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主题：【第十二届原创】一次金银花中镉元素残留量测定能力验证

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Insp_cecf1e50
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河南科高中标检测技术团队发表于：2019/07/24 12:45:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一次金银花中镉元素残留量测定能力验证



小序：2018年实验室参加中检院组织的能力验证：金银花中镉元素测定，没有ICP-MS之前一直用原子吸收测定，这次采用ICP-MS测定得到满意结果。
1 材 料
能力验证样品金银花药材；硝酸；镉元素、铟元素对照品（中国计量科学研究院）。
2 仪器与设备
安捷伦7900ICP-MS配制MicroMist雾化器，微波消解仪WX-4000。
3 实验方法
3.1 仪器条件
  蠕动泵转速0.3rps；等离子气体：15L/min；雾化气1.01L/min；辅助气：0.90mL/min；氦气4.3mL/min；样品引入时间：50s；样品稳定时间：50s；采集时间：5.04s。
    微波消解程序：80℃保持2min，120℃保持2min，140℃保持2min，160℃保持2min，170℃保持10min，功率均为300W。
3.2 对照品溶液的制备
1）标准溶液配制
精密量取镉元素对照品溶液，用10%硝酸溶液稀释成每1ml含镉0ng、1.0ng、5.0ng、10.0ng、20ng、50ng的系列浓度溶液，本液应临用配制。
2）内标溶液配制
精密量取铟元素对照品溶液，用水稀释制成每1ml含100ng的溶液，即得。


镉标准曲线



3.3 供试品溶液的制备
取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置耐高压消解罐中，加硝酸5-10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，消解液冷却至80℃以下，取出消解罐，设置80℃赶酸30min，放冷，将消解液转入25ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤即得，余同法制备试剂空白溶液。
4 结果
通过实验测得数据我们得到得结果为“满意”。每一次参加能力验证不仅是对个人能力的考试也代表着整个单位的技术，所以都会认真对待，也是一种提高，
注：（1）测定重金属的过程中一定注意外来污染物的干扰，选择聚四氟乙烯器具；
（2）在消解过程中加酸量和称样量要确定好，保证其消解彻底；


（3）使用微波消解仪消解注意赶酸要彻底。
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2019/7/30 9:45:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过程记录的很详细，不错的文章
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