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主题：【讨论】ICP-MS测pb，仪器稳定，测定值偏高，原因？

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yifalian
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发表于：2010/11/03 22:18:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  微波消解了三批样，每次测得的Pb值比别家测得的都高4ppm，但是前两次测的值还很平行第三次测的值比前两次还高，每次进样仪器RSD都<5%,样品前处理也没有问题，请教各位可能哪里有问题？谢谢啦。
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agirl
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2010/11/3 23:19:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
得保证样品空白值够低，否则测的值可高可低，而且铅是很容易受环境污染的元素，这就要求容器、水、酸和前处理避免污染。还可以换瓶标液试试。
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秋月芙蓉
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2010/11/4 9:27:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带个回收看看就知道了
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abcdefghijkl123
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2010/11/7 18:18:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，你怎么就怀疑是自己测的不准呢，加标作个回收率，看看吧
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古道西风瘦马
handc
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2010/11/8 23:04:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是试剂空白造成的？
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yifalian
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2010/11/9 10:16:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的宝贵意见，发现不是空白的问题，改用了Pb的单标，三次基本平行了，差异也不是很大（与别人比），以前用的是安捷伦买的混标，看来有些元素还是单标比较好。谢谢大家。
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未来的元帅
colin_928
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2010/11/9 17:53:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测单元素能用单标就用单标，毕竟元素间会有干扰
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agirl
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2010/11/9 19:50:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混标虽然含其他元素，但是属ppb级不应该造成明显基体效应。为什么标准溶液之间的响应值差这么大
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/11/10 21:22:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agirl(agirl) 发表:
混标虽然含其他元素，但是属ppb级不应该造成明显基体效应。为什么标准溶液之间的响应值差这么大

是的，实际上，样品中也是多元素并存的
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/11/10 21:23:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifalian(yifalian) 发表:
谢谢各位的宝贵意见，发现不是空白的问题，改用了Pb的单标，三次基本平行了，差异也不是很大（与别人比），以前用的是安捷伦买的混标，看来有些元素还是单标比较好。谢谢大家。

这个应该与样品基质有关
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kiwi-kids
zhengxxx
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2010/11/12 9:05:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 yifalian(yifalian) 发表:
谢谢各位的宝贵意见，发现不是空白的问题，改用了Pb的单标，三次基本平行了，差异也不是很大（与别人比），以前用的是安捷伦买的混标，看来有些元素还是单标比较好。谢谢大家。

这个应该与样品基质有关


标准有所偏差也是正常的，但不会差别很大；
更可能的是，样品基质导致的仪器测定与校正误差
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2010/12/16 10:13:30 Last edit by timstoicpms
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