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主题：【求助】2010版药典 乙醇挥发性杂质

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shimi2010
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发表于：2010/11/04 10:29:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于这个的问题很多，向大侠们请教。
1.药典要求用乙醛，但是从市面上买到的是40%乙醛，还是分析纯。会对结果又影响吗？
2.药典要求40度12分钟，以10度每分升至240度维持10分钟。但是在升温过程中基线会往上飘。
3.出的峰很小，很多，不知怎么样积峰。求无水甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4甲基2戊醇的保留时间。
4.适用性是不是只看对照液B中的乙醛、甲醇分离度？进几针样？

很急啊，老婆马上要生娃了，但是实验做不出来，公司不给假。恳请各路神仙帮忙呀。
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2010/11/4 10:33:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子药典规定的是DB-624
机子是岛津2014C的，滤波器时间常数用改动吗？分流比、载气流速呢？
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阿宝
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2010/11/4 13:25:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shimi2010(shimi2010) 发表:
柱子药典规定的是DB-624
机子是岛津2014C的，滤波器时间常数用改动吗？分流比、载气流速呢？

滤波器时间常数 一般出厂的时候都设置好了，我们都没有修改
分流比和载气流速按照标准设置就行了
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2010/11/4 13:27:03 Last edit by lpr20
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2010/11/4 13:34:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤波器时间常数是根据半峰宽来调节信噪比的。但是我改过以后发现变化不大。

现在关键是升温过程中基线往上漂移，是不是要老化石墨压环？
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阿宝
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2010/11/4 20:27:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shimi2010(shimi2010) 发表:
滤波器时间常数是根据半峰宽来调节信噪比的。但是我改过以后发现变化不大。

现在关键是升温过程中基线往上漂移，是不是要老化石墨压环？

是不是柱子该老化了？我们的石墨压环 都没有老化过
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szycss
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2010/11/4 20:49:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：我们用的也是40%乙醛，没什么影响。
2：设置恒流就基本上不飘，不知道是不是楼主设成恒压了。再就是是不是柱子或机子的问题。
3：关于第三个问题，出峰位置在第一次做的时候定位不就行了。
4：进几针记不得了。呵呵
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：应助！
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阿宝
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2010/11/4 20:52:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常程序升温都会伴随有基线漂移，通常不会很剧烈，如果漂移的很多，估计是柱子老化的不好
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shimi2010
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2010/11/5 14:37:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 szycss(szycss) 发表:
1：我们用的也是40%乙醛，没什么影响。
2：设置恒流就基本上不飘，不知道是不是楼主设成恒压了。再就是是不是柱子或机子的问题。
3：关于第三个问题，出峰位置在第一次做的时候定位不就行了。
4：进几针记不得了。呵呵


1.恒流需要怎么设置呢？我的是岛津2014C。
2.出峰顺序是不是乙醛、甲醇、乙缩醛、乙醇、苯、4甲基2戊醇？
3.请教载气（氮气）流速。是不是所有的峰都在升温前出来了？那药典为什么还要规定升温呢？
4.进样浓度都是按药典的吗？浓度很低，峰很小。进样量呢？
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戈壁明珠
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2010/11/21 11:48:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shimi2010(shimi2010) 发表:
滤波器时间常数是根据半峰宽来调节信噪比的。但是我改过以后发现变化不大。

现在关键是升温过程中基线往上漂移，是不是要老化石墨压环？

程序升温基线肯定要上升的，这个没有什么影响。
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戈壁明珠
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2010/11/21 11:50:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，乙醛都是水溶液，纯品不稳定，易聚合，无法长期保存。
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shimi2010
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2010/12/1 14:11:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过我不懈的努力，乙醛个甲醇的分离度已经到了0.7，可是距离1.5还有距离。
煎熬啊。
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