主题:【求助】求助:关于标准品残留和这个针的问题...ToT

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lisnc
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平时我主要用气质液质
非要开展新业务 做粉丝中丙酸盐残留,用FID测丙酸。
可是丙酸那东西 我怎么洗针都洗不干净 大约洗针60次才勉强可以接受,溶剂是水,洗针也是用水洗的,有机溶剂总会有溶剂峰。
可是甲酸、甲醇、乙醇之类的标准品进样都不会对下一针有影响。
各位有没有什么好的办法...柱子是FFAP

另外我发现用水洗针之后过几天不用,貌似针里面会生锈... 最近半年已经报废掉两根 5181-1267 一根5181-3354,都是自动进样器抽打的时候由于生锈把推杆压弯了。  安捷伦这针 会生锈吗?我感觉针管里面好像有暗红色物质,用手推杆感觉抽打很皱。
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tutm
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建议你先用50%的甲醇或乙醇溶液洗,最后用水洗试试看。

一般不会是生锈,应该是残留物。最好将推杆全拉出来,用溶剂彻底洗净后再装回去。
symmacros
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像楼上所讲,用乙醇洗针,后用水洗。如果有机溶剂有溶剂峰,只要不影响目标物的测定也不要紧,当然最好无。

好的不锈钢针一般不会生锈。不过水洗后,最好用用乙醇洗一洗,或拆下了檫干备用,也注意经常擦洗清洁注射器。
coffee8
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标准品浓度多大呀?能够确定是针的问题吗?
不锈钢针不会生锈吧?
wanyiku
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进样针最好用你洗柱子的溶剂清洗3-5次,一般常用甲醇,乙腈也比较常见,柱子的洗涤剂要脱气,洗进样针就没有必要,但要过滤,达到液相色谱的标准或直接使用色谱用的甲醇
zuimingyue
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请教一下楼主,使用甲酸做标准品做样的条件是什么
coffee8
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戈壁明珠
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原文由 lisnc(lisnc) 发表:
平时我主要用气质液质
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可是丙酸那东西 我怎么洗针都洗不干净 大约洗针60次才勉强可以接受,溶剂是水,洗针也是用水洗的,有机溶剂总会有溶剂峰。
可是甲酸、甲醇、乙醇之类的标准品进样都不会对下一针有影响。
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另外我发现用水洗针之后过几天不用,貌似针里面会生锈... 最近半年已经报废掉两根 5181-1267 一根5181-3354,都是自动进样器抽打的时候由于生锈把推杆压弯了。  安捷伦这针 会生锈吗?我感觉针管里面好像有暗红色物质,用手推杆感觉抽打很皱。

真的推杆不是不锈钢的,生锈是很常见的。对于你说的这个物质,可以通过先用有机溶剂洗再用水洗,安的仪器可以设置几种清洗液同时洗(时间上有先后顺序),这样清洗效果会好得多。
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