主题:【求助】对GC图谱中出现的未知杂质峰如何定性?

浏览0 回复19 电梯直达
阿宝
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原文由 zuimingyue(zuimingyue) 发表:
这几天我们的QC已经鉴别出一个杂质为乙酸乙酯了。是用已知标样定性出来的(是我们生产人员从工艺方面分析可能有乙酸乙酯存在)。但还有一个不知道是什么~

通过GCMS一次性就可以定性出来,前提是有这个仪器
过程控制 没做好啊
营养快线
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既然是有机溶剂,可以考虑用红外看看。

估计一般的实验室都不会去配MS。
caijianzhi
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原文由 zuimingyue(zuimingyue) 发表:
我们一个生产多年的老产品最近在做溶剂残留时,图谱中新出现三个未知杂质峰,不知如何对其定性,因而也不知道是生产过程什么时候带进去的或出现的,请各位帮忙给分析分析~

第一,先从生产环节考虑,包括用到什么溶剂,哪些原辅料要做溶剂残留的;
第二,用二甲机甲酰胺做溶剂,加入丁酮配成一定浓度的溶液,上完气相后,算出相对保留时间,在药典的附录上查出是哪个物质,再加标样定性
zuimingyue
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原文由 caijianzhi(caijianzhi) 发表:
原文由 zuimingyue(zuimingyue) 发表:
我们一个生产多年的老产品最近在做溶剂残留时,图谱中新出现三个未知杂质峰,不知如何对其定性,因而也不知道是生产过程什么时候带进去的或出现的,请各位帮忙给分析分析~

第一,先从生产环节考虑,包括用到什么溶剂,哪些原辅料要做溶剂残留的;
第二,用二甲机甲酰胺做溶剂,加入丁酮配成一定浓度的溶液,上完气相后,算出相对保留时间,在药典的附录上查出是哪个物质,再加标样定性
zuimingyue
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楼上说的有道理。我们前天已经考虑到你说的参考药典附录了,但我们QC的机子顾不过来,暂时还没有着手进行呢
zuimingyue
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我们产品溶剂残留项目中出现未知杂质的一个原因找到了,是我们公司最近购买的甲醇导致我们产品的结晶不太好,进一步引发溶剂残留的问题。
唉,化工生产的影响因素太多了啊!
另外,另外一个未知杂质还没有空去找出来~
ymeteor
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lyg638
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在其他条件不具备时,根据工艺来判断,是否检测一下原料的含量是否合格来确定?
zuimingyue
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我们的原料进厂都化验过,都合格。我们只有用试剂原料与工业的原料通过实验来做了。
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