⑶火焰光度检测器(FPD)
l ①应用范围:是一个高灵敏度,高选择性检测器,针对含磷、硫有机化合物和气体中的硫化物进行痕量分析,如:石油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水质污染中的硫醇;空气中的H2S、SO2、CS2;;农药残毒、天然气中的硫化物等气体分析。FPD对含硫化物灵敏度的次序为:硫化物>二硫化碳>二氧化硫。FPD测磷时不如NPD高,在单为检测磷痕量分析时,从多方面分析比较,选购NPD更优于FPD。
l 类型:测磷时为质量型,测硫时S正比于样品浓度的1.5 ∽ 2次方(依赖于检测器结
构或操作条件);高选择性,对非敏感性组分选择性大于104 ∽105;
l 检测限: DP≤ 1×10-12g/s DS≤ 1×10-11g/s 最小检测量(参考): m小(P) ≤10-10g m小(S) ≤10-8 g 最小检测浓度(参考): C小(P) ≤10-6∽10-8 C小(S) ≤ 10-5 ∽ 10-7;
l 线性范围: 测磷:>103 测硫≥102 (依赖于检测器结构);
l 响应时间: ≤0.1秒 (一般可直配毛细管柱分析);
l 操作特点和不足:
a) 在
气相色谱法中,用FPD测痕量硫比其他方法具有灵敏度高,选择性大,仪器操纵方便稳定。但是最小检测浓度(≤10-7),需选购脉冲火焰光度检测器(国内未见生产),价格偏高,推广还有一定困难;
b) 依据FPD测硫工作原理,双火焰与单火焰相比,测硫灵敏度低,但线性宽有利准确定量。在选购时视要求而定;
c) 由于硫化物化学特性,进样系统、色谱柱、检测系统与其它检测器相比,使用材料惰性要求高,操作中要注意上述问题的不良响应;
d) 相对FID而言,FPD操纵时最佳气流比,检测器温度不但在测磷或硫时不同,而且与某一具体组分的化学性质有关,若选择不当,灵敏度、选择性、线性范围均受到影响,这给操作带来很大不便;
e) NPD检测磷比FPD最小检测浓度要低1∽2个数量级,虽然两个检测器成本相近,但NPD操作相对方便简单,仅做含磷痕量分析时可考虑选购NPD;