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气相色谱（GC）

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主题：【求助】有关用Agilent 7694E处理样品的问题

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zhwn001

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发表于：2010/11/13 20:13:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想咨询个问题。过两天我就要用和GC-MS测定泡菜里的香味成分了。现在有很多问题都不明白。一个就是选内标，不知选哪一种物质作内标物。第二个问题就是我把样品放进顶空瓶后，还需要加入有机溶剂吗，比如二氯甲烷。谢谢大家！

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2010/11/15 13:26:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是否有标准可供参考呀？

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戈壁明珠

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2010/11/15 22:35:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，关于内标，您可以参考内标的选择要求
【求助】关于内标法和外标法
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070518/842075/

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戈壁明珠

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2010/11/15 22:41:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

香气成分很复杂，不知道一种内标能不能满足要求。对于GC-MS，不适合分析未知物，还是需要标准品或对照品的。

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戈壁明珠

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2010/11/15 22:52:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhwn001(zhwn001) 发表:
我想咨询个问题。过两天我就要用和GC-MS测定泡菜里的香味成分了。现在有很多问题都不明白。一个就是选内标，不知选哪一种物质作内标物。第二个问题就是我把样品放进顶空瓶后，还需要加入有机溶剂吗，比如二氯甲烷。谢谢大家！

有机溶剂加入对系统热平衡和被测物相平衡有利，固体和气体的平衡不容易达到，液体气体的平衡容易达到。同时组分在两相中更快达到平衡。个人观点。
我也见过有人用顶空测粉末状固体中挥发性物质但是没有用有机溶剂的。你的样品是泡菜，不容易混合均匀，因此您还是把两种都作一下比较再看看。

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symmacros

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2010/11/15 22:52:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhwn001(zhwn001) 发表:
我想咨询个问题。过两天我就要用和GC-MS测定泡菜里的香味成分了。现在有很多问题都不明白。一个就是选内标，不知选哪一种物质作内标物。第二个问题就是我把样品放进顶空瓶后，还需要加入有机溶剂吗，比如二氯甲烷。谢谢大家！

选内标也和你使用的柱子和分析条件有关，可以考虑选泡菜香气组分里没有的酯类或醇类来做内标物，不过用顶空法分析，加内标也是参考意义，因为你是测定顶空瓶上部气相部分的组分的比例，并不是泡菜里面真正的香气组分比例（并且是半定量）。除非你有所有标样在相同基质空白下测定校正因子，不过太难了。

不加内标物的话，就不一定加溶剂了，也可以直接测定。泡菜的最理想的溶剂就是水或盐水，最好不要加入二氯甲烷，乙醇，丙酮等其它有机溶剂，会产生很大干扰的。

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