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主题：【讨论】分离黄铜类化合物

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mouzhou85
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发表于：2010/11/14 10:44:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在想分离黄铜类化合物，包括金丝桃苷，槲皮素，芦丁，山奈酚，看有文献缓冲液用的是硼砂和磷酸二氢钠的混合溶液，这种缓冲液如何调节PH啊，还有二者的比例对分离度有何影响啊，大家有做过的分享一下经验
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cpudaxiao
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2010/11/14 11:26:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先称量好两个缓冲盐到50ML（比如说）的容器，溶解，调PH。
硼砂对苷类物质有络合作用，具体效果要调整二者的比例看实验效果。
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mouzhou85
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2010/11/15 17:44:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用啥调pH啊，NAOH或盐酸？
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sunpengwjh
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2010/11/15 21:57:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mouzhou85(mouzhou85) 发表:
用啥调pH啊，NAOH或盐酸？

最好不要选用强酸和强碱来调节缓冲溶液pH，会降低缓冲能力，最好用磷酸二氢钠，或是磷酸氢二钠来调节！
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2010/11/15 21:57:47 Last edit by sunpengwjh
poplar_yang
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2010/11/18 5:07:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼砂和磷酸二氢钠的混合溶液，这种缓冲液可以调节PH范围广, pH 11 - pH 3
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mouzhou85
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2010/11/18 10:28:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，明白了，这俩天我用50mmol的硼砂加0.1的磷酸氢二钠调PH至8.8的缓冲液，一进样就电流不稳，加甲醇或乙腈也没改善
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cpudaxiao
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2010/11/18 10:52:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mouzhou85(mouzhou85) 发表:
谢谢大家，明白了，这俩天我用50mmol的硼砂加0.1的磷酸氢二钠调PH至8.8的缓冲液，一进样就电流不稳，加甲醇或乙腈也没改善


“加甲醇或乙腈也没改善”这样只会使基线更不稳定。你的管壁冲洗条件是怎么设定的？调PH时加入的磷酸盐大概有多少毫升？
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mouzhou85
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2010/11/18 11:54:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ml的硼砂加了有10ml的磷酸二氢钠吧，我一般都是用缓冲液冲洗，再走一下基线，然后才进样，老堵柱子，充好一阵才能进一针标品，我进的是山奈酚，请教解决方法
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cpudaxiao
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2010/11/19 9:15:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重配一份硼砂缓冲，用NAOH和HCL调PH,后超声15min,0.45水膜过滤。冲洗柱子时先0.1Naoh3 MIN，水 2  MIN，再缓冲液5 min.
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sunpengwjh
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2010/11/19 10:55:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:
重配一份硼砂缓冲，用NAOH和HCL调PH,后超声15min,0.45水膜过滤。冲洗柱子时先0.1Naoh3 MIN，水 2  MIN，再缓冲液5 min.

楼主可以按着专家的意见试试，看看效果怎么样！
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