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主题：【求助】布洛芬2010新版药典方法 主峰前出现负峰 求助！

浏览0 回复13 电梯直达
yangchen1207
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发表于：2010/11/16 21:07:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升
布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇
出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？
有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？
该帖子作者被版主 神话加 5积分， 2经验，加分理由：发贴鼓励
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andyerlee
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2010/11/16 21:23:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有负峰可能是流动相的问题
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yangchen1207
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2010/11/16 22:06:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚想来补充说明来着，用流动相作对照及样品溶剂则无负峰~ 难道是甲醇的问题？
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往往外
cxm2009
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2010/11/17 17:33:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂可能性很大。换个牌子试试~

楼主用的乙腈是国产还是进口的？
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阿帕
gabriellaalex
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2010/11/17 20:12:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchen1207(yangchen1207) 发表:
新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升
布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇
出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？
有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？

在做布洛芬，未出现楼主的情况，但是出现了其他的情况
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yangchen1207
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2010/11/17 23:12:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒冰(cxm2009) 发表:
溶剂可能性很大。换个牌子试试~

楼主用的乙腈是国产还是进口的？

SK Chemicals UIsan (一串数字） Korea
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yangchen1207
yangchen1207
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2010/11/17 23:14:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿帕(gabriellaalex) 发表:
原文由 yangchen1207(yangchen1207) 发表:
新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升
布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇
出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？
有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？

在做布洛芬，未出现楼主的情况，但是出现了其他的情况

看来还真有可能是我甲醇的问题~ 这位同仁出现的是啥问题呢？
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然而
hong2000
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2010/11/18 21:39:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年做过布洛芬，用的好象是氯乙酸的流动相，前面有一个溶剂峰，一下一上那样的，但离主峰很远，不干扰积分。
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神话
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2010/11/30 19:51:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchen1207(yangchen1207) 发表:
我刚想来补充说明来着，用流动相作对照及样品溶剂则无负峰~ 难道是甲醇的问题？

药典规定用甲醇来做溶剂，  进一针甲醇溶剂， 如果出峰太快可以稍微调节下流动相的比例
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往往外
cxm2009
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2010/11/30 20:28:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上图来看看~
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yangchen1207
yangchen1207
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2010/12/2 22:15:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮助，我想办法搞张图上来让大家分析下呵呵，就是那台电脑上啥软件也没有，也不让安。。。
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