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主题：【讨论】关于有机氯农药残留

浏览0 回复8 电梯直达
xiarui2004
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发表于：2010/11/17 14:03:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：
      有没有人做过中药材的有机氯农药残留，我按着药典提供的方法，ECD检测器的基线一直往上飘，好像随着温度的升高，一直往上走，根本没办法做标准曲线，是怎么回事呢？
      谢谢。
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雾非雾
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2010/11/17 14:05:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD随着柱温度的抬升是会在谱图上升起一个坡的，菊酯类都出在坡上。
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戈壁明珠
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2010/11/17 16:00:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiarui2004(xiarui2004) 发表:
各位大侠：
      有没有人做过中药材的有机氯农药残留，我按着药典提供的方法，ECD检测器的基线一直往上飘，好像随着温度的升高，一直往上走，根本没办法做标准曲线，是怎么回事呢？
      谢谢。

楼主，ECD基线上飘是因为用了程序升温，而且到了高端，柱流失很明显，不过这个不影响作标准曲线。
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戈壁明珠
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2010/11/17 16:02:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
ECD随着柱温度的抬升是会在谱图上升起一个坡的，菊酯类都出在坡上。

高温柱流失产生的，菊酯类出峰都比较靠后，但是响应很高，对分析影响不是很大。另外，可以运行柱补偿，扣除基线漂移的本底。
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xiarui2004
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2010/11/18 8:34:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
ECD随着柱温度的抬升是会在谱图上升起一个坡的，菊酯类都出在坡上。

高温柱流失产生的，菊酯类出峰都比较靠后，但是响应很高，对分析影响不是很大。另外，可以运行柱补偿，扣除基线漂移的本底。


那要怎么操作呢？
我从昨天到今天都在折腾，现在是都不出峰了，晕死...
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。。。。。。。。。
s254895021
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2010/11/18 8:51:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样，基线稳定不？？？
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xiarui2004
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2010/11/18 10:00:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 動感超亼也是會傷心旳(s254895021) 发表:
不进样，基线稳定不？？？


稳定，非常稳定，191.5
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。。。。。。。。。
s254895021
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2010/11/18 10:59:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引起基线漂移一般主要由以下几点造成你检查一下看看：
一检查载气确保其正确且有足够的纯度
二确保色谱柱足够老化
三检查色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限
四确保进样口和检测器的温度高于色谱柱温度
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戈壁明珠
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2010/11/18 14:40:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiarui2004(xiarui2004) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
ECD随着柱温度的抬升是会在谱图上升起一个坡的，菊酯类都出在坡上。

高温柱流失产生的，菊酯类出峰都比较靠后，但是响应很高，对分析影响不是很大。另外，可以运行柱补偿，扣除基线漂移的本底。


那要怎么操作呢？
我从昨天到今天都在折腾，现在是都不出峰了，晕死...

楼主，能把你的分析条件说的清楚一些吗？菊酯类的响应应该是比较高的。
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