主题：【第七届原创】饮用水气相扩项历程

        今年3月中旬开始扩项包括饮用水106项，工作场所有毒气体，环境空气与废气等项目，我负责其中的气相项目。因为时间紧张而且饮用水部分项目难度大，方法繁琐，于是给自己的目标是4个月扩完饮用水中有机项目的75%以上。

      饮用水全分析106项是 GB5749-2006 表1，表2，表3的项目。其中表1 是水质常规指标及限值，表2是饮用水消毒剂常规指标及要求，表3是水质非常规指标及限值。

      首先是 三氯甲烷与四氯化碳。采取 手动顶空ECD  毛细柱 DB5 30m*0.32mm*0.25um，然后是三氯乙醛，因为三氯乙醛是通过衍生成三氯甲烷顶空来做所以条件与三氯甲烷的一样。然后依次是三氯乙烯，四氯乙烯，一氯二溴甲烷，二氯一溴甲烷，三溴甲烷，三卤甲烷。都是采用手动顶空 ECD 毛细柱DB5来做。其中三卤甲烷不是单独扩项，因为它是三氯甲烷，一氯二溴甲烷，二氯一溴甲烷，三溴甲烷之和。它的限值是特殊的：该类化合物中各种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不超过1。

    然后扩项二氯甲烷这是采用 手动顶空 FID，碰到最大的问题是空白也有二氯甲烷！所以扩项二氯甲烷实验室空气质量很重要，后来找到空气干净的地方总算是扩出来了，然后扩项1,2-二氯乙烷，1,1,1-三氯乙烷 都是采用 手动顶空 FID

  之后扩项 苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯，采用二硫化碳萃取 FID，氯苯采用二硫化碳萃取浓缩FID，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯采用环己烷萃取浓缩 FID。试图扩项环氧氯丙烷因为检测限达不到而作罢。

  然后扩项 1,2-二氯苯，1,4-二氯苯 ，三氯苯，六氯苯，六氯丁二烯采用石油醚萃取 浓缩ECD，期间发现石油醚如果是分析纯那么有很多杂峰有干扰必须买色谱纯的石油醚。

  之后扩项七氯采用二氯甲烷萃取浓缩 ECD，滴滴涕，六六六采用环己烷萃取浓缩ECD 。扩完了六六六自然也就扩完了林丹（γ666）。百菌清采用石油醚萃取浓缩 ECD。

然后扩项 敌敌畏，乐果，马拉硫磷，甲基对硫磷，对硫磷 采用二氯甲烷萃取浓缩 DB1701 FPD，其中做了大量实验以致于岛津FPD2014都被腐蚀生锈。还发现了买的乐果标液是错误的事。

然后是灭草松：酸性条件乙酸乙酯萃取，碱性条件碘甲烷酯化，衍生，净化，替换溶剂成正己烷 上ECD 做工作曲线！这是最烦的一个项目。

到了7月份 吹扫捕集才到，利用吹扫捕集-气质联用扩项 1,1-二氯乙烯，1,2-二氯乙烯。

  总结：

1.GB/T5750.8-2006 1,1-二氯乙烯，1,2-二氯乙烯采用吹扫捕集 ELCD或气质联用。其实ELCD是不常用的检测器，而气质联用成本大，可以考虑用吹扫捕集ECD。

2.凡是以石油醚萃取ECD项目个人认为可以用正己烷或环己烷替代，免得石油醚不纯出杂峰

3.环氧氯丙烷既然可以用吹扫捕集做那么 附录A里面该加上它

4.灭草松的特性不大适合气相，使用液相色谱法无需衍生大大简化操作。

5.吹扫捕集来的太迟了（因为7月就计量认证），不然之前挥发性有机物用吹扫捕集-气质联用一次性搞定，省心省力。