主题:【求助】做中药陈皮时点板的问题

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lingshike
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各位版友:大家好!我最近在做一个关于中药陈皮的制剂,现在在做质量标准。我打算做一个:陈皮对照药材,橙皮苷,我的制剂样品。我按照药典陈皮的方法来做,

(2)取陈皮对照药材粉末O.3g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇一水(100:17:13)为展开剂,展至约:3cm,取出.晾干,再以甲苯一乙酸乙酯——甲酸一水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

但是发现供试品出不来斑点,知道为什么吗?各位大侠,知道应该怎么做吗,请指点一下。橙皮苷也很难显色,有谁知道为什么吗?浓度已经很大了。
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1818
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应该是展开剂的问题!!
试试这个展开剂,是应该做得出来的.                                          
先以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距3cm,取出,晾干,再以
甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干。

显色剂:3%三氧化铝乙醇溶液                 

点样量:样品1ul      对照品1ul
结  果:置紫外光灯(365nm)下检视
hope21
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lingshike
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谢谢版友的关注!
我今天重新制定了橙皮苷对照品,可以显色了。前期试验中,我用的对照品是8月份配的用于液相的对照品,现在做薄层对照品要饱和溶液,我将其挥发甲醇至有沉淀析出,再用于现在的薄层。居然不行!橙皮苷这个物质应该很稳定的啊。

关于供试品,我估计是药材在前面炮制的时候成分有所破坏所致,我试过直接将炮制的药材制备样品点板,它的斑点和我的供试品是相似的。斑点不清晰。

显色剂,我原来是按照2010药典配的,是1%的三氧化铝乙醇溶液,后面我加大浓度至5%。这方面,我现在还没有对比,不过估计对这个试验结果影响不大。

梧桐
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恭喜找到原因了。看来对照品配制后放置的时间不能太长啊。
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