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主题：【求助】有哪位前辈滴定法测过铁？

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发表于：2010/11/22 13:56:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题一无汞滴定的为啥会比三氯化钛还原的高？
问题二用三氯化钛还原的老是做不平行忽高忽低的
一直还没弄明白咋回事谢谢

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2010/11/22 22:18:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

描述再清楚一点.。。。
用什么滴定法?参照什么标准,或者什么样品？

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2010/11/23 8:48:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
描述再清楚一点.。。。
用什么滴定法?参照什么标准,或者什么样品？

哦是按GB/t 6730.5-2007 三氯化钛还原的还有个是6730.4-86的方法滴定的

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2010/11/23 11:01:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 eayu000(eayu000) 发表:
原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
描述再清楚一点.。。。
用什么滴定法?参照什么标准,或者什么样品？

哦是按GB/t 6730.5-2007 三氯化钛还原的还有个是6730.4-86的方法滴定的

溶样方法是用 700度烧硫，过氧化钠碱熔，后用30ml盐酸提取，后面滴定的就是这2方法

附件：

GBT 6730.5-2007 铁矿石_全铁含量的测定_三氯化钛还原法.pdf

GB 6730.4-86 铁矿石化学分析方法氯化亚锡-氯化汞－重铬酸钾法.pdf

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2010/11/24 20:41:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们很早就没有使用6730.4-86的方法滴定了

现在在用三氯化钛还原法滴

我们溶样直接称0.2克样,加少量水,加磷硫混酸12毫升,冒烟计加热7~10分钟,加盐酸10毫升,加二氯化锡,加100毫升水,然后冷却到室温,加15滴钨酸钠,加三氯化酞至其显色,加5滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾滴定至紫色为重点....

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2010/11/29 15:26:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
我们很早就没有使用6730.4-86的方法滴定了

现在在用三氯化钛还原法滴

我们溶样直接称0.2克样,加少量水,加磷硫混酸12毫升,加盐酸10毫升,加二氯化锡,加100毫升水,然后冷却到室温,加15滴钨酸钠,加三氯化酞至其显色,加5滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾滴定至紫色为重点....

半年前的样有没拿回来重新做过，能平行不？
你那样是什么样啊？
我们这是矿样，容量法一直用的是碱熔，没用过酸溶。
冒烟计加热7~10分钟,冒烟是硫酸冒烟的时候吗？那时开始计时？加12ml磷硫混酸的浓度是15%还是多少？

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2010/11/29 15:29:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6730.4-86的方法我们也很少做偶尔用来做做方法比对

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2010/11/29 22:56:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101030/2894616/

和你差不多的讨论,你们也可以交流一下!

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2010/11/29 23:01:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 eayu000(eayu000) 发表:
原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
我们很早就没有使用6730.4-86的方法滴定了

现在在用三氯化钛还原法滴

我们溶样直接称0.2克样,加少量水,加磷硫混酸12毫升,加盐酸10毫升,加二氯化锡,加100毫升水,然后冷却到室温,加15滴钨酸钠,加三氯化酞至其显色,加5滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾滴定至紫色为重点....

半年前的样有没拿回来重新做过，能平行不？
你那样是什么样啊？
我们这是矿样，容量法一直用的是碱熔，没用过酸溶。
冒烟计加热7~10分钟,冒烟是硫酸冒烟的时候吗？那时开始计时？加12ml磷硫混酸的浓度是15%还是多少？

我们的样要做仲裁的,应该方法很成熟的!
我们的是铁矿和球团矿等
冒烟计加热7~10分钟,你会很明显看到锥型瓶颈有一团烟的!

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