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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相检测有机磷问题

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fchygj
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发表于：2010/11/22 14:55:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷）丙酮溶液。
          进样分析条件如下：
        载气：高纯氦气
        色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um）
        压力：150.0kpa  总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min
        1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。
        柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃
   

分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，
不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。
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fchygj
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2010/11/22 15:01:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查了下这几种有机磷的沸点：
敌敌畏74℃
甲胺磷 100℃时开始分解，150℃分解完
乐果107℃
甲基对硫磷143℃
乙酰甲胺磷147℃
马拉硫磷156℃
对硫磷375℃


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yzguo
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2010/11/22 15:03:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温升高，压力下降，查查有无漏气。
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雾非雾
mcds
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2010/11/22 15:05:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器报错的内容是什么？载气流量不够？
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2010/11/22 15:56:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
仪器报错的内容是什么？载气流量不够？


应该把流量调高吗？
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fchygj
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2010/11/22 15:57:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
柱温升高，压力下降，查查有无漏气。


漏气的话压力可能就上不去啊，进样前仪器一切显示正常的
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yzguo
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2010/11/22 16:06:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fchygj(fchygj) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
柱温升高，压力下降，查查有无漏气。


漏气的话压力可能就上不去啊，进样前仪器一切显示正常的

也有可能压力达到一定值以后，才漏气。
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故乡的一片云
zxf19810709
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2010/11/22 16:08:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子没有接好，漏气了
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fchygj
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2010/11/22 16:41:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
是不是柱子没有接好，漏气了


我明天再重新安装试一下
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2010/11/22 16:42:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fchygj(fchygj) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
柱温升高，压力下降，查查有无漏气。


漏气的话压力可能就上不去啊，进样前仪器一切显示正常的


好，明天我再试下
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/23 0:04:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的载气是什么模式？恒压还是恒流？把进样口隔垫换一个。
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