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主题：【求助】进空气出峰很乱~

浏览0 回复6 电梯直达
lingyi509
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发表于：2010/11/22 15:55:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做苯并芘测定的试验，使用的是DB-5的新柱子，经过半天时间老化，然后走标样，进样量1uL ，不分流模式，低浓度时(20ng/mL)不见有标样出峰，最高浓度点300ng/mL标样峰型也不明显，后来直接走母液(1.0ug/mL)能出峰，但是背景干扰很大，为了判断背景的来源，走一针空气，发现无端出现很多峰，多次进空气都如此，不知问题出在哪儿？
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2010/11/22 16:01:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ用的是什么检测器？
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lingyi509
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2010/11/22 16:05:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱分析。
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qqqid
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2010/11/22 16:09:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么溶剂呀？

上个图来看看。
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yzguo
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2010/11/22 16:13:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全扫描时灵敏度低，低浓度出峰很小，改用SIM试试。
质谱调谐结果怎么样？有无漏气？
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戈壁明珠
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2010/11/22 21:42:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
最近在做苯并芘测定的试验，使用的是DB-5的新柱子，经过半天时间老化，然后走标样，进样量1uL ，不分流模式，低浓度时(20ng/mL)不见有标样出峰，最高浓度点300ng/mL标样峰型也不明显，后来直接走母液(1.0ug/mL)能出峰，但是背景干扰很大，为了判断背景的来源，走一针空气，发现无端出现很多峰，多次进空气都如此，不知问题出在哪儿？

楼主，背景很大可能是系统的污染，也可能来源于试剂，保证进样口和色谱柱头的清洁，离子源做一下清洗，再把配标准品的溶剂浓缩一下进一针，看看有没有干扰物。
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tonyyni
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2011/1/25 14:48:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上图吧
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