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主题：【求助】离子色谱样品前处理

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2010/12/3 8:02:03 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器　　
[/url][url=http://baike.baidu.com/image/e8112b2a051498065343c1ac]

离子色谱法

　分离柱装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力，提高色谱分离效率，要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上连接磺酸基官能团（─SO3─）。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂，由于它们的传质速度低，使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂，就象鸡蛋有一薄层外皮那样，离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高，传质快，提高了柱效。同样，在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力，因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外，其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。

　　抑制柱和柱后衍生作用常用的检测器不仅能检测样品离子，而且也对移动相中的离子有响应，所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中，消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。①抑制反应，用抑制反应来改变移动相，使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸：

　　NaOH+H+─→Na++H2O

　　NaX+H+─→HX+Na+

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2010/12/3 8:02:27 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[/url][url=http://baike.baidu.com/image/79b1e936f489f10f0a55a9ae]

离子色谱法

在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应，使用一段时间后，这种树脂就需要再生，很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜)，就可以连续进行抑制反应。例如，阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去，而阴离子则不能扩散过去。

　　1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽，提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递，该法与中空纤维法比较，其优点是反应时间短、交换能力高，并且可以用于阳离子和阴离子两者。

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2010/12/3 8:02:46 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

②柱后衍生作用，将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合，在一反应器中生成带色的络合物（见配位化合物）。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物，但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子，所用的衍生试剂有茜素红S等。

　　检测器分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外－可见分光光度计是专用型的检测器，对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子，如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。

　　在离子色谱中，电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应，如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器，一个重要的条件是温度要稳定，所以检测池要放在恒温箱中，1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器，消除了温度变化对检测的影响，可测定10-9摩尔的阴离子。

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2010/12/3 8:03:19 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应用　　
[/url][url=http://baike.baidu.com/image/2f3295d4c6570f3fa18bb7af]

离子色谱法

　　离子色谱主要用于测定各种离子的含量，特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子，例如饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析，纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子：有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。典型离子色谱法应用实例见图2。

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2010/12/3 8:03:50 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

展望　　离子色谱作为高效液相色谱的一个新的发展，只有十几年的历史，今后在选择新的洗脱液，合成新的低交换容量离子交换树脂和高灵敏度的检测器方面有很广阔的发展前景，以便实现在尽可能短的分析时间内能分离含有多种阴离子（或阳离子）的混合物，并能高度灵敏地检测被分离的离子。

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wangjiacun

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2010/12/3 14:24:10 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingyu906(qingyu906) 发表:
对离子色谱不大懂，想测一水溶液中的乙酸根，氯乙酸根，三氯乙酸根，但其中有大量HCl，酸性很强。考虑乙酸根的电离，用氢氧化钠将PH调到8左右，一上柱发现柱子饱和了，很长很宽的峰，不知是不是其中NaCl太多的原因。请教各位大侠，怎么样除掉其中的HCl或NaCl 呢？
PS：考虑过未调PH前加热赶赶HCl，但又怕乙酸、氯乙酸跑掉。

lz应该发到离子色谱版去
这种试验不好做，关键是不知道乙酸根，氯乙酸根，三氯乙酸根和HCl的含量差距有多大，如果要测的本身含量很高，可以直接稀释倍数多一点进样。
如果含量很低，那要考虑除掉CL，可以考虑过Ag柱试一下，一根银柱不够就两根，这个只能试了。

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