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主题：【求助】关于总磷加完钼酸铵不发色的情况？

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lover1978
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2011/1/15 23:35:39 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
水样采过后有没有加保存剂

我们一般采回来样，不加保存剂。
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lover1978
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2011/1/15 23:37:04 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenzhengchun(chenzhengchun) 发表:
验证试剂是否有效，如有效，检查一下样品处理过程，是否造成磷流失，或样品中不含磷，另外，我做时是不消解，先加试剂再稀释，显色比较明显一些。


试剂没有问题，我验证过了，已经找到原因了，样品含磷小的缘故，还是能检出。
该帖子作者被版主 jinminhou加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎反馈实验问题最终解决方案！
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lover1978
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2011/1/15 23:38:47 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tdm(tdm) 发表:
建议重新配置一瓶抗坏血酸，另外测定一下溶液的pH值，是否酸度的缘故。
把水样调至中性。


换了抗坏血酸，测定了PH值，不存在这两方面的影响，只是含磷小的缘故。
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lover1978
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2011/1/15 23:39:37 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjn10(cjn10) 发表:
楼主同时做标线或者标样了吗？如果标样都没有显示，那多数是抗坏血酸失效了。难道是天气太冷冻坏了。。。。


不是，找到原因是含磷太小的缘故，才0.0几？
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abcdefghijkl123
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2011/2/2 9:15:53 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你我抗坏血酸失效了
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abcdefghijkl123
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2011/2/2 9:16:31 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抗坏血酸失效没有将磷钼黄还原为磷钼蓝
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abcdefghijkl123
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2011/2/2 9:22:16 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不就是你的样品中没有磷酸盐,酸度对定量有影响,但不至于没有颜色反应的
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东北生长的苹果
majing04
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2011/2/11 11:18:27 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lover1978(lover1978) 发表:
                  做总磷很长时间了，一直消解30min后，加抗坏血酸1ML，钼酸铵溶液2ML后显色，显示蓝色。可是最近不知道发生什么缘故，消解完按照原来的操作程序加抗坏血酸，钼酸铵就是不发色，我以为是冬天的缘故，但是在水浴20-30摄氏度下20分钟，后还是没变化（不显色），找不到原因，做了好多次了，试剂也从新配置了，就是没找到原因。请教各位同行和前辈，到底是怎么个原因呢？非常着急。

你重配钼酸铵吧，你自己观察一下，是不是钼酸铵在配制时，就已经是蓝色的了，我遇到过。
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lover1978
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2011/3/3 19:30:38 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
原文由 lover1978(lover1978) 发表:
                  做总磷很长时间了，一直消解30min后，加抗坏血酸1ML，钼酸铵溶液2ML后显色，显示蓝色。可是最近不知道发生什么缘故，消解完按照原来的操作程序加抗坏血酸，钼酸铵就是不发色，我以为是冬天的缘故，但是在水浴20-30摄氏度下20分钟，后还是没变化（不显色），找不到原因，做了好多次了，试剂也从新配置了，就是没找到原因。请教各位同行和前辈，到底是怎么个原因呢？非常着急。

你重配钼酸铵吧，你自己观察一下，是不是钼酸铵在配制时，就已经是蓝色的了，我遇到过。


不是这个原因，已经找到原因了，谢谢。含磷小的缘故。
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lover1978
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2011/3/3 19:34:08 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
要不就是你的样品中没有磷酸盐,酸度对定量有影响,但不至于没有颜色反应的


含磷小的色度不明显但还是能检测出来的，含磷高的完全有色度。所以确定不是配置试剂的问题。
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2011/3/3 19:35:46 Last edit by lover1978
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