【分享】影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素

lisr

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2005/7/14 14:28:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我使用此法用水分测定仪测干扰素水分，但由于仪器在使用过程中，齿轮被卡过，现在测试结果比以前大了很多，齿轮也换过了，拿到厂家也去重装了，但还是结果很大，（10ul水耗卡氏试剂约3ml，样品耗约0.1ml），想校泵，但又不知采用何种方法好？因样品耗试剂太少，请问专家应该如何处理呢？

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tonyan2000

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2005/11/20 9:55:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好象试剂分通用型和醛酮专用的等, 醛酮专用的一般溶剂是什么?醛酮专用的测通用的能测吗??效果怎么样??
通用型的能测丙烯酸及丙烯酸酯吗??

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cg_781025

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2005/12/2 17:12:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错，解惑了啊

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sting980

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2006/3/9 20:31:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

公司现在用的卡尔菲修仪，测醛酮极不易稳定，厂商也看过了，没有好的解决办法，是何缘故呢？

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ljw2006

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2007/1/29 17:00:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错不错
辛苦了
谢谢

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qqsand

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2008/4/23 9:17:23 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tonyan2000 发表:
好象试剂分通用型和醛酮专用的等, 醛酮专用的一般溶剂是什么?醛酮专用的测通用的能测吗??效果怎么样??
通用型的能测丙烯酸及丙烯酸酯吗??

普通的试剂溶剂是甲醇,但醛酮会和甲醇产生缩醛反应生成水,造成极大的误差。
醛酮专用试剂换成把甲醇替换成一些带羟基但不易被亲核加成的特殊溶剂，例如二甘醇一乙醚。
希望这些有帮助
如果大家对卡尔费休法或是相应仪器感兴趣的话，可以跟我联系，电话 010-82847772-812 我姓吴。我是公司负责卡尔费休的工程师。
顺便做下广告，我们公司提供的是英国的产品 www.keerinstrument.com.cn

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qqsand

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2008/4/23 9:41:03 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一下，醛酮专用试剂可以测普通样品，但效果就没有甲醇溶剂的那么好了，理论上甲醇的质子体系高，更适合卡尔费休反应原理。具体差多少没有做过相应的比较实验。
另外，普通试剂就能测丙烯酸酯。
至于丙烯酸要考虑酯化反应生成水的副反应和ph应该控制在5-7之间。
丙酸是可以测的，副反应的误差对容量法的影响要小一些。
建议做下实验，之后的理论分析会更有方向一些。

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