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离子色谱（IC）

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主题：【讨论】流速降低，峰面积大了，该用什么流速？

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smantha

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发表于：2010/11/27 23:07:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新买的ICS-2100，KOH自动淋洗液发生器，4mm的柱子，测定氟离子。

刚开始用的是1ml/min的流速，怎么计算结果都高了。

后来流速改到0.8，同样的标准溶液浓度，峰面积升高了。由2.43升到2.56左右，这么一计算，样品的浓度就在要求范围内了。

但是产生了疑问，望各位大虾帮忙解答：

1. 为什么流速对峰面积影响那么大呢？
2. 如果流速影响这么大，怎么确定哪个流速才是最佳流速，哪个流速得出的结果才叫正确呢？

虔诚等待各位的解答。

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2010/11/28 12:52:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.其他条件不变，降低流速，峰面积会增加。
2.其他流速改变对结果影响不大。因为你测的样品中氟化物含量低，降低流速后，峰面积大了使灵敏度增大，准确性增加一点而已。当然，降低流速后，标准曲线也必须重做，在同一流速下测定才是准确结果。

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gbluo324

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2010/11/28 20:31:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改变条件后，建议重新做曲线，并带盲样质控；如果不做曲线，可以用单点或多点校正，观察测定值与原曲线值偏差。

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老多_小多

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2010/11/28 22:07:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰面积会增加,但是峰高会降低吧

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老多_小多

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2010/11/28 22:08:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流速的选择以分离度为考虑依据

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晨曦

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2010/11/29 9:32:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smantha(smantha) 发表:
新买的ICS-2100，KOH自动淋洗液发生器，4mm的柱子，测定氟离子。

刚开始用的是1ml/min的流速，怎么计算结果都高了。

后来流速改到0.8，同样的标准溶液浓度，峰面积升高了。由2.43升到2.56左右，这么一计算，样品的浓度就在要求范围内了。

但是产生了疑问，望各位大虾帮忙解答：

1. 为什么流速对峰面积影响那么大呢？
2. 如果流速影响这么大，怎么确定哪个流速才是最佳流速，哪个流速得出的结果才叫正确呢？

虔诚等待各位的解答。

色谱柱的填料很细，只有7um，因此压力很高，光靠重力作用，其分析时间很长。为了使分析时间缩短，我们为此提供一台高压平流泵来提供动力，缩短分析时间。选择平流泵的流速通常是从最终的分析谱图来看的，能让待测组分之间的分离度达到1.5以上，表示此流量可用，但是当分离度超过10，说明两种物质的间的时间过长，可以提高流速来改善，缩短分析时间。
流速对峰高及峰面积的影响很大，降低流速，会增大组分峰面积，但是也会降低峰高。在同一条件下，只要其分离度满足极限分离，说明此条件可用，那么在这种条件下来进行质控，是没有问题的，结果应该也可以。
疑问：您所说的改流速测试的是盲样和未知样同时进行的吗？

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2010/11/29 9:32:59 Last edit by chenxihao1