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气相色谱（GC）
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主题：【求助】同一样品，结果不同

浏览0 回复15 电梯直达
scz123
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发表于：2010/11/28 14:17:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近几天气相色谱仪出了点问题，平常设定的氮气压力是0.25MP，但是早晨开机时压力是0.30MP,过几个小时就恢复到0.25MP。这是什么原因？
同时出现了个怪问题，配的同一样品，早晨测时，内标峰面积是2.5万，结果是1.74，当氮气压力恢复到0.25MP时，内标峰面积是2.3万，结果是1.97。
请问，同一样品出现这么大的误差与氮气压力的大小有关么？
           
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2010/11/28 14:19:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对第一个问题，楼主的仪器型号是？有无电子流量控制？
第二个问题，是手动进样吗？这个误差好像和载气压力关系不大
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戈壁明珠
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2010/11/28 14:55:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scz123(scz123) 发表:
最近几天气相色谱仪出了点问题，平常设定的氮气压力是0.25MP，但是早晨开机时压力是0.30MP,过几个小时就恢复到0.25MP。这是什么原因？
同时出现了个怪问题，配的同一样品，早晨测时，内标峰面积是2.5万，结果是1.74，当氮气压力恢复到0.25MP时，内标峰面积是2.3万，结果是1.97。
请问，同一样品出现这么大的误差与氮气压力的大小有关么？
           

楼主，使用的是什么检测器？有电子流量控制模块（EPC）吗？
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andyerlee
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2010/11/28 22:13:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该和氮气压力关系不大吧
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happy水中月
lianlxh
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2010/11/29 0:02:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是载气的压力不同，造成载气的流速不同，到达检测器的时候影响了氢火焰，造成了响应值的不一样。
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scz123
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2010/11/29 11:02:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
针对第一个问题，楼主的仪器型号是？有无电子流量控制？
第二个问题，是手动进样吗？这个误差好像和载气压力关系不大

鲁南瑞虹的6890，没有电子流量控制
是手动进样，用的是内标法，进样多点少点，误差应该没这么多
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scz123
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2010/11/29 11:03:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 scz123(scz123) 发表:
最近几天气相色谱仪出了点问题，平常设定的氮气压力是0.25MP，但是早晨开机时压力是0.30MP,过几个小时就恢复到0.25MP。这是什么原因？
同时出现了个怪问题，配的同一样品，早晨测时，内标峰面积是2.5万，结果是1.74，当氮气压力恢复到0.25MP时，内标峰面积是2.3万，结果是1.97。
请问，同一样品出现这么大的误差与氮气压力的大小有关么？
           

楼主，使用的是什么检测器？有电子流量控制模块（EPC）吗？

FID检测器，没有
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scz123
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2010/11/29 11:07:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
可能是载气的压力不同，造成载气的流速不同，到达检测器的时候影响了氢火焰，造成了响应值的不一样。

可是用的是内标法，内标峰与目标峰响应值变化成正比。不清楚为什么这样。
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付振江
fuzhenjiang_0
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2010/11/29 13:33:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用的分流进样口的话你可以查一下分流阀和吹扫阀是否有漏气现像，分流进样口的柱前压的变以不一定是柱前压的阀造成的，再有检查一下气路密封垫是否老化，更换一下气路密封垫。用内标法对进样没有太高的要求，只要在线性范围内的进样量都没问题。
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2010/11/29 14:47:54 Last edit by lpr20
戈壁明珠
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2010/11/29 22:56:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zbfzj888(fuzhenjiang_0) 发表:
如果用的分流进样口的话你可以查一下分流阀和吹扫阀是否有漏气现像，分流进样口的柱前压的变以不一定是柱前压的阀造成的，再有检查一下气路密封垫是否老化，更换一下气路密封垫。用内标法对进样没有太高的要求，只要在线性范围内的进样量都没问题。

同意楼上的说法，按说内标法即使峰面积不一致，但是结果应该是比较稳定的，楼主检查一下管线连接和隔垫是否有泄漏。
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scz123
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2010/12/8 15:28:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师
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