主题:【求助】柱温的设定?

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florius
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如果柱温设定的比待分离组分沸点低,那么如果待分离组分浓度又比较大,它们会不会在柱子里冷凝啊,如果这样那还怎么分离啊?有点疑惑……
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原天
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symmacros
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这个问题有意思,这种情况下有可能这个组分会留在柱子里,但也不完全是,有时候也可能液液相溶分离的情况(样品组分是以液态形式与固定(液)相不断进行交换,载气推动而流出,比如沸点在280度或更高的化合物可以在100-250度的柱子上照常出峰。能不能出峰不仅和沸点有关,也会化合物的极性,分子量等有关,这个过程实际上似乎有点复杂,以实践为准。
symmacros
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原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
柱温都要比物质高的,不然怎能出来。


这个到不一定,有时候还是能出来的。
kila
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
柱温都要比物质高的,不然怎能出来。


这个到不一定,有时候还是能出来的。
比如甲苯,用50℃应该也可以分离分析
还有很多东西,到沸点就分解了,在低于沸点的温度也可以出峰
交联毛细管柱固定相可以看成是一种“液体”,能“溶解”样品组分
章鱼饭
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个问题有意思,这种情况下有可能这个组分会留在柱子里,但也不完全是,有时候也可能液液相溶分离的情况(样品组分是以液态形式与固定(液)相不断进行交换,载气推动而流出,比如沸点在280度或更高的化合物可以在100-250度的柱子上照常出峰。能不能出峰不仅和沸点有关,也会化合物的极性,分子量等有关,这个过程实际上似乎有点复杂,以实践为准。


我最近做的BHA、BHT沸点大概200多度,实际140度就能出峰。至于要高过沸点的温度,我想这个对于进样口温度更具有参考意义。
symmacros
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原文由 章鱼饭(yufan_z) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个问题有意思,这种情况下有可能这个组分会留在柱子里,但也不完全是,有时候也可能液液相溶分离的情况(样品组分是以液态形式与固定(液)相不断进行交换,载气推动而流出,比如沸点在280度或更高的化合物可以在100-250度的柱子上照常出峰。能不能出峰不仅和沸点有关,也会化合物的极性,分子量等有关,这个过程实际上似乎有点复杂,以实践为准。


我最近做的BHA、BHT沸点大概200多度,实际140度就能出峰。至于要高过沸点的温度,我想这个对于进样口温度更具有参考意义。


这道是个柱温低于物质沸点能出峰的典型例子。进样口温度一般应高于化合物的沸点,但在有溶剂的情况下,也不一定,照样可以出峰。
bolin85ppm
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进样口温度一般应高于化合物的沸点是必须的,要不然液体就不会气化,气化后到了柱子的时候柱温不一定要高于沸点,低也可以。太高反而会造成柱流失!
ruan651209
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原文由 bolin85ppm(bolin85ppm) 发表:
进样口温度一般应高于化合物的沸点是必须的,要不然液体就不会气化,气化后到了柱子的时候柱温不一定要高于沸点,低也可以。太高反而会造成柱流失!


进样口温度一般应高于化合物的沸点,非也
高于溶剂温度20度以上之类,才是必须的。

组份汽化不是测试基本条件,重要是溶剂汽化,还有组份在溶剂蒸气中的分压。
雾非雾
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个问题有意思,这种情况下有可能这个组分会留在柱子里,但也不完全是,有时候也可能液液相溶分离的情况(样品组分是以液态形式与固定(液)相不断进行交换,载气推动而流出,比如沸点在280度或更高的化合物可以在100-250度的柱子上照常出峰。能不能出峰不仅和沸点有关,也会化合物的极性,分子量等有关,这个过程实际上似乎有点复杂,以实践为准。


是,物质的气化和冷凝都是需要一定的条件的,也许是因为在毛细管柱里的低温状态下持续的时间并不长,再加上冷凝的条件没有满足,所以仍可以正常检测的。
阿宝
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沸点和压力有关,不一定非要到沸点才气化
起始温度低点没啥,不是还程序升温的吗?有时候觉得像是蒸馏,到沸点附近就出峰
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