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主题：【求助】溶剂纯度测定

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发表于：2010/12/02 16:23:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂纯度测试中主峰在半路分叉是什么原因引起的啊？
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2010/12/2 16:26:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 可能不纯，有别的物质在一起。

2 进样口污染。

3 进样温度太低，汽化不好，太高样品分解。

4 色谱柱不合适。

5 进样量过多等原因。
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2010/12/2 16:31:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 可能不纯，有别的物质在一起。

2 进样口污染。

3 进样温度太低，汽化不好，太高样品分解。

4 色谱柱不合适。

5 进样量过多等原因。

其中125三项不可能啊，色谱柱我们用的是极性柱，待测物质是NMP，也是极性，进样温度都260度啦，这个物质沸点才202度啊，高温也不会分解
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yzguo
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2010/12/2 16:42:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个峰未分开？
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sophaloki
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2010/12/2 17:27:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天做标准曲线也，之前的低浓度都是很好的峰形，除了有点拖尾，但是到稍微高一点的浓度时，第一针峰形分叉，然后怀疑我进样有问题，后来我又进了一针，不分叉了，但峰形相对于低浓度的差些！我是手动进样的哈，不知道对你有没有帮助！
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symmacros
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2010/12/2 19:18:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 870312(870312) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 可能不纯，有别的物质在一起。

2 进样口污染。

3 进样温度太低，汽化不好，太高样品分解。

4 色谱柱不合适。

5 进样量过多等原因。

其中125三项不可能啊，色谱柱我们用的是极性柱，待测物质是NMP，也是极性，进样温度都260度啦，这个物质沸点才202度啊，高温也不会分解


请问什么是NMP？谢谢。
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阿宝
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2010/12/2 21:49:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 870312(870312) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 可能不纯，有别的物质在一起。

2 进样口污染。

3 进样温度太低，汽化不好，太高样品分解。

4 色谱柱不合适。

5 进样量过多等原因。

其中125三项不可能啊，色谱柱我们用的是极性柱，待测物质是NMP，也是极性，进样温度都260度啦，这个物质沸点才202度啊，高温也不会分解


请问什么是NMP？谢谢。

NMP就是N-甲基吡咯烷酮，一种优良的有机溶剂，我经常用，保留值较大，因此做溶残可以使用。
楼主最好上传一张图看看先，怎么个分叉法？
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2010/12/2 21:57:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 可能不纯，有别的物质在一起。

2 进样口污染。

3 进样温度太低，汽化不好，太高样品分解。

4 色谱柱不合适。

5 进样量过多等原因。

其中125三项不可能啊，色谱柱我们用的是极性柱，待测物质是NMP，也是极性，进样温度都260度啦，这个物质沸点才202度啊，高温也不会分解


请问什么是NMP？谢谢。

NMP就是N-甲基吡咯烷酮，一种优良的有机溶剂，我经常用，保留值较大，因此做溶残可以使用。
楼主最好上传一张图看看先，怎么个分叉法？


谢谢，N-Methyl pyrrolidone在做质谱时见过，极性柱子保留时间长，非极性出峰早一点，可能是量少，没看到过分叉。
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阿宝
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2010/12/2 22:05:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NMP在DB-1上峰型也比较丑，可能是极性不匹配的缘故吧，刀片峰
极性柱子没试过，估计峰型会好点，但是保留值肯定大
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/12/2 22:12:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，柱子应该是没有问题的，进样量大、进样口和色谱柱头有污染或隔垫碎屑、还有如果衬管选型不合适也会有这个问题。
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2010/12/3 8:23:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，柱子应该是没有问题的，进样量大、进样口和色谱柱头有污染或隔垫碎屑、还有如果衬管选型不合适也会有这个问题。

我最开始选的是直通型的分流衬管，中间加玻璃棉，现在用了一个两端都有收口的衬管，收口很小，就比柱子粗点，这个像是不分流衬管一样啊，我找仪器商买的，他们说这个可以用在分流上啊。大家帮分析一下啊
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