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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【分享】原子荧光对血铅的测定

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发表于：2010/12/03 08:26:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 Pb标液配置

  使用铅（Pb）标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCL） ，去离子水（电阻率≥10M 欧姆）等试剂。

 

1.1 载流液的配制

　　载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。

　　2%HCL（体积分数） ：准确量取 20ml 浓盐酸，用去离子水定容至 1000ml。

1.2 还原剂的配制

　　1%氢氧化钾（KOH） 、2%硼氢化钾（KBH4）和 1%铁氰化钾（K3Fe (CN)6）混合溶液。

　　配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中，请确定氢氧化钾完全溶解后，再准确称取 20g 硼氢化钾和 10g铁氰化钾放入该溶液中，用去离子水定容到 1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。 因 K 与 Na 的原子量不同，故改用 NaOH 作为稳定介质时应进行浓度换算，换算系数为 0.7，即1%KOH 相当于0.7%NaOH。

2  Pb的样品处理

从样品中称量0.20g左右于消解罐中，加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解，然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中，加入2mlHCl，0.2%草酸1ml（备注：如果样品中加入草酸，标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸）。（同时做样品空白）。

3  仪器操作条件：

　　负高压（V）:270；灯电流（mA）:40/40；氩气流量（ml/M）:300/800

灯丝亮暗度:3  ；读数时间:14s；延迟时间:4s；空白判别值:10

4  仪器配置

原子荧光仪器一台；电脑一台。
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水星
woshibengburen
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2010/12/3 8:28:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是什么？没有创新点啊，这方法到处都有啊
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coffee8
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2010/12/3 9:11:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的极是，楼主是否将自己的创新点分享一下呀！
这样太简单了，缺少新意！
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/12/4 15:44:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ实验回收率怎么样呢
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：建议不错！
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coffee8
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2010/12/4 22:19:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ实验回收率怎么样呢


秋月专家建议不错
楼主可以将一些细节的东西再补充一下就好了！
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chiukang
chiukang
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2010/12/7 8:41:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不如写篇大文章，把影响因素什么都写进去，然后投原创外加投稿！
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kankan
kankan
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2010/12/7 16:26:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
觉得氢化物测血铅没意义，因为要消解，石墨炉上来就测了
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wpl369
wpl369
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2010/12/7 20:28:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定时铁氰化钾起到的是什么作用，机理是什么
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水星
woshibengburen
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2010/12/7 21:32:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
测定时铁氰化钾起到的是什么作用，机理是什么

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090815/2059427/你可以看看这个帖子
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2010/12/7 21:33:12 Last edit by woshibengburen
wangjunyu
wangjunyu1113
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2010/12/7 22:31:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
荧光做铅还是有些难度的。用石墨炉好一些
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