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主题：【求助】】2010版药典测定金银花中木犀草苷的含量

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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/12/3 13:46:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lushaomei1234(lushaomei1234) 发表:
药厂里的药材检验都要按现行版药典的执行，要是搞研究的就可以改变流动相和重选波长，

是，药典是法定标准，重复性应该没有问题
你出问题的原因可能有：1、药材是否是药典规定的正品，现在药材以假乱真的情况比较多，很多中药材伪品和正品的成分含量是有很大区别的
2、你样品的处理方法是否和药典保持一致
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fupengxian
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2010/12/9 23:54:49 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的药典方法，按照药典的柱子，没有这么多杂质峰。效果比05版药典好。
色谱条件与系统适用性试验  基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.5%冰醋酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于2000。
时间（分钟）  流动相A（%）  流动相B（%）
  0-15                10→20            90→80
15-30                  20                    80
30-40              20→30            80→70           
对照品溶液的制备  取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品细粉（过四号筛）约2g，精密称定,置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W频率35kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
注意下药典里面回收溶解那部分回收不干的，因为里面有水，你可以放到水浴上蒸干，然后溶解。在梯度40分钟完成后，应有5-10分钟的流动相回到起始比例的过程，不能直接进下一针样品。
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mengzhou
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2010/12/17 10:03:27 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是楼主的样品处理没有处理好。
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wangshirf
wangshirf
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2010/12/17 20:46:32 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你忽视了一个问题：药典方法的流动相比例，没说一定要按照一摸一样，可以上下浮动的，但是比例不能超过30%！有这个规定的 ！
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