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主题：【分享】制备色谱技术与操作及实验经验

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2010/12/5 21:20:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15 问：同一种填料的分析柱、制备柱按线形放大公式套，分离度会不会变化？
答：一般会有一定的变化，原因有以下几点
（1） 制备柱的装填是否均匀，如不均匀则可能产生涡流扩散使各个组分的经过通道的直径不同、阻力不一样，停留时间不同，色谱峰可能变宽。
（2） 如果样品在流动相中溶解度小，在制备色谱上会有不同的峰展宽。
（3）如果样品在分析柱上有展宽或拖尾的现象，放大到制备柱上后峰的展宽和拖尾经常会非常严重，导致分离失败。

16 问：制备色谱柱如何测柱效？
答：可以选择几种物质，苯，甲苯，萘、蒽等的衍生物上柱，流动相一般用65-80%的甲醇/水，测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大，很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效，然后定期检测柱效进行以进行比较。

17 问：反相色谱分离后，如何快速从流动相中得到产品？
答：可以考虑先在低温下，减压旋蒸除去其中的有机溶剂，然后用萃取的方法（如乙醚、氯仿萃取等）把产品萃取出来，然后再低温再旋蒸，这样，就可以不将温度升得很高而得到产品。
    如果要直接蒸掉流动相，水泵的真空度要注意（要检查气密性），否则蒸水会很慢。一般比较好的泵在60-70度即可蒸掉水，如果泵的真空度不好，可能需要80-90度才行，这样容易暴沸导致样品损失。另为，温度太高可能引起物质变性。
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