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主题：【求助】锡钛合金含量分析？

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amyerwang
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发表于：2010/12/07 14:42:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已知的钛的国标分析方法是：4价钛在盐酸环境中，用铝片+盖氏漏斗+碳酸氢钠保护还原，然后用高铁滴定，硫氰酸铵做指示剂判断滴定终点；
已知的锡含量分析方法：  4价的锡在盐酸环境下，用铝片+盖氏漏斗+碳酸氢钠保护还原，然后用溴酸钾滴定，淀粉做指示剂判断滴定终点；
现在愁的是：二者的合金，如何分别滴定？
谢谢回帖的同学
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zlhuang0132
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2010/12/11 22:14:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果想采用络合掩蔽方法或选择性还原，用滴定方法来分别测定两种金属，似乎还没有合适的试剂。下面两个方案可以考虑：
（1）样品溶解后，加氢氧化钠至过量，沉淀为氢氧化钛，过滤洗涤，洗液与滤液合并，定容。沉淀用酸溶解后测定钛（用氧化还原或络合滴定），取定容后的部分锡试液，加过量酸至酸性，浓缩后按氧化还原方法处理测定锡，或用络合滴定方法测定锡。
（2）在3份HCl与1份HBr的条件下，于140度蒸馏可以定量蒸馏出氯化锡，而氯化钛蒸馏不出来。分离后再按氧化还原法测定。（蒸馏时，砷、锑也会蒸馏出来，存在时应预先在HCl中将它们分别蒸馏除去：盐酸中三价砷蒸出温度108度，三价锑蒸出温度165度。无HBr时锡不会出来）
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