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气相色谱（GC）

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主题：【求助】求助化学试剂分析用国标

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ailsachen

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发表于：2010/12/08 11:25:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在使用气相色谱仪器分析化学品，不知道如何下手，请教各位大虾，那里可以找到比较全面的国标，或者那里去买。如果没有国标怎么样设定气相色谱条件？
谢谢！

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2010/12/8 11:35:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说说要测的是什么样品，什么物质，看能不能帮你。

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阿宝

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2010/12/8 11:41:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据自己分析的物质去标准版面求助一下，有国标的按照国标走，没有的话需要自己建立方法，比较繁琐

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戈壁明珠

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2010/12/8 12:02:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ailsachen(ailsachen) 发表:
在使用气相色谱仪器分析化学品，不知道如何下手，请教各位大虾，那里可以找到比较全面的国标，或者那里去买。如果没有国标怎么样设定气相色谱条件？
谢谢！

楼主，你要分析什么物质？纯度分析还是低含量分析？一般是按照国标或者行业标准来做，优先采用高级标准。没有标准方法可在采用文献或者自己摸索方法。

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ailsachen

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2010/12/8 16:11:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近要做氰乙酸乙酯，以及多聚甲醛的色谱分析，大家有没有标准，分享下，谢谢！

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2010/12/8 21:52:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氰乙酸甲酯

纯度：99% 包装：180kg/桶
结构式

CAS: 105-34-0
分子式: C4H5NO2
分子量: 99.09

中文名称: 氰基乙酸甲酯
甲基氰乙酸酯
氰乙酸甲酯
丙二酸一腈甲酯

英文名称: Methyl cyanoacetate
cyano-acetic aci methyl ester
cyanoacetic acid methyl ester
methyl 2-cyanoacetate
methyl cyanoethanoate

性质描述: 无色至微黄色透明液体，可燃。熔点为-22.5℃，沸点204-207℃，115℃（4.8kPa），相对密度1.1225（15/4℃），折射率1.4174。与乙醇、乙醚混溶，不溶于水。

用途: 该品是有机合成、医药、染料的中间体。主要用于制造粘合剂（例如医用粘合剂2-氰基丙烯酸甲酯）、维生素B6、丙二腈等。采用相似的工艺过程可制得氰乙酸乙酯、氰乙酸丁酯，主要用作粘合剂、氰基丙烯酸酯类快干胶，可用于医药或汽车零件、家用电器组装的粘接。

技术指标:
项目优级品一级品合格品
外观无色至微黄色透明液体
主含量（%） ≥99.0 ≥98.0 ≥97.0
水份（%） ≤0.1 ≤0.1 ≤0.2
酸度 ≤0.1%

关键词：氰乙酸甲酯, 105-34-0, 苯甲酸甲酯
备注：1、氰乙酸甲酯 (cas# 105-34-0)由瑞尔丰特种试剂厂提纯或指定厂家生产，出库前实施严格的质量检验；
2、氰乙酸甲酯技术标准、工艺指标、杂质去除和检测方法属技术保密内容，请勿索要；如需要质检报告、质量标准、产品说明书、咨询最新价格、购买小样等请与销售人员联系，小样分工业级、试剂级二种，包括化学纯或分析纯；
3、查阅氰乙酸甲酯的合成和制备方法、安全技术说明书(MSDS)请到hgcd.cn化工词典搜索引擎查询。msds内容包括：化学结构式、成分、外观、熔点、沸点、相对密度、折光率、闪点、爆炸上下限、溶解性、化学稳定性、理化特性、反应活性、毒性、危险性、健康危害、急救措施、消防灭火措施、环境危害、泄漏应急处理、操作处置与储存、个体防护、毒理学、生态学、废弃处置、运输注意事项、试验方法等。

根据乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯产品的化学特性，利用大口径毛细管气相色谱柱具有柱效高、分离度好、进样量大、可不分流进样、定量准确等独特的优点，建立了快速、准确的毛细管气相色谱(CGC)定量检测方法，适合于该产品的出口检验需要。在色谱柱的类型、二阶程序升温的柱温条件选择(尤其在程序升温时的初温选择、升温速率的选择、终温的选择等方面)、进样器温度的选择、检测器温度的选择、载气流速的选择等多个方面进行了大量的摸索和筛选。用本文确立的方法进行了个样品的分析测试，结果显示该方法的重复性非常好，乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯含量的平均标准偏差为O．0536％。

详细检测方法见附件!

氨;ammonia NH3

分子式：
CAS号：

性质：无色气体。有强烈的刺激气味。密度0.7710。相对密度0.5971(空气=1.00)。易被液化成无色的液体。在常温下加压即可使其液化（临界温度132.4℃,临界压力11.2MPa）。沸点-33.5℃。也易被固化成雪状的固体。熔点-77.7℃。溶于水、乙醇和乙醚。在高温时会分解成氮和氢，有还原作用。有催化剂在时可被氧化成一氧化氮。可由氮和氢直接合成而制得。用于制液氨、氨水、硝酸、铵盐和胺类等。

根据《室内环境质量及检测标准》中的检测环境要求，氨的测定有如下几种方法，分别是：

1、测定工业废气和空气中氨的钠氏试剂分光光度法，本方法适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
测量范围：在吸取液体积为50ml，采样体积为2.5-10L时，测量范围为0.5~800mg/m3。对于浓度更高的样品，测定前必须进行稀释。最低检出限为0.25mg/m3。

2、次氯酸钾-水杨酸分光光度测定法。适用与恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。
测量范围：在吸收液为10ml，采样体积为10-20L时，测量范围为0.08~110mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
干扰：有机胺浓度大于1mg/m3时不适用。

3、氨气敏电极法：适用于测定空气和工业废气中的氨，
测量范围：本方法检测限为10ml吸收溶液中0.7ug氨，但样品溶液总体积为10ml，采样体积为60ml，最低检测浓度为0.014mg/m3。

4、靛酚蓝分光光度法：适用于公共场所空气中氨的测定方法，也适用于居民区大气和室内空气中氨浓度的测定。

根据市场上检测氨浓度的仪器可分为：分光光度法，电化学法和快速检测管三种。

1、分光光度法：检测出来的数据相对准确度高，但操作不方便，目前还没有能现场操作的仪器。

2、电化学法：以氨传感器为主体的检测仪成本较高，检测数据相对准确，操作便捷，但传感器是易疲劳件，每年需更换。

3、快速检测法：以快速检测管为主，检测的精确度稍差些，但能满足室内空气检测的要求。普遍适用于室内空气定性检测。快速检测管即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度，操作相当方便，成本也比较低廉。

目前市场上分光光度仪和检测管式的快速检测仪较多得到应用很广泛，能满足治理和检测公司的普遍要求。

附件：

氰乙酸乙酯检测方法.rar

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