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主题：【求助】DSC中应只有一个熔点的，为何存在两个相差较远的熔融峰

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luoxiaoliangni
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发表于：2010/12/08 20:41:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近在做一个有机小分子DSC分析时遇到个棘手问题：取其从溶剂中缓慢挥发得到结晶样（非常规则透明而且单晶衍射也能符合结构），从25-140度升温（分解温度在250以上），却发现78和110度两个面积接近的熔融峰，开始以为可能是晶型转变了，但在显微镜下测熔点时发现部分在80度左右熔融，部分在110度熔融，难道结晶样中本来就有2种晶型？但我取得基本符合单晶条件的样，透明规则，实在不解，麻烦大家了非常感谢。
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2010/12/8 20:42:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是纯度不够？
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KK-yiqi
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2010/12/8 21:50:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个XRD看看是否是两种晶型,如果不是,是否考虑是结晶完善程度不同造成的.
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luoxiaoliangni
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2010/12/8 22:30:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度肯定够，KK-yiqi老师建议很好，我晚上在熔点仪的显微镜下观察，用的单晶样发现是表面开始熔融（80度），然后整体部分在110度熔融，您看是不是就是因为表面和内部这个差异导致的？非常感谢
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luoxiaoliangni
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2010/12/8 22:36:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是通过对比前后晶体透明度及荧光颜色（微小差别，但肯定是有差距的），开始晶体比较透明而后在80度就发现表面混浊，在紫外灯下就没那么透明了，是不是表面分子所受到力弱些更容易液化？
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KK-yiqi
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2010/12/8 22:49:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知这种单晶有多大多厚,因为大的晶体就有表面先熔的可能.这种情况在结晶相对困难的高分子材料中更明显.
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luoxiaoliangni
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2010/12/8 22:53:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个猜测;会不会是液晶分子？但我这个是有机小分子，四苯基乙烯类对位烷氧丁基取代，请问各位高手有可能么？
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luoxiaoliangni
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2010/12/8 23:03:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用粒径小的粉末也做过DSC同样也是两个熔融峰（80和110），而且我用的单晶不是很大，长度2mm，厚度0.5mm左右,问题感觉比较难啊。
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tutm
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2010/12/9 0:07:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果研成粉末，在显微镜下看应该是随着熔融透明度升高，你的单晶熔融后会流动吗？80度会不会是异构体的共熔点？
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luoxiaoliangni
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2010/12/9 9:03:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单晶在80度时只是看到表面区域（肉眼只看得到表面，也不知道里面是不是也熔融）熔融，骨架还在，没有成流动状，观察就发现混浊不透明了，我这个有机分子是非常对称的结构，应该不存在构型异构，但不排除构象异构，我疑问的是一小块非常透明和规则的晶体（在显微镜下观察的）难道也会混杂两种晶型？我们已测出来一种单晶了。综合大家的建议，现在认为可能2种情况：（1）只有一种晶型，在80度转换为另一种，但有些现象这个无法解释（2）本来就存在两种混杂的非常好的晶型，解单晶时只解出来一种，80度时其中一种熔融。请问各位下一步该怎么验证呢？
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KK-yiqi
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2010/12/9 11:11:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
研磨成粉后再测，先排除表面熔化因素
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