实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092620今日发帖：150 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】色谱柱的管理使用

浏览0 回复24 电梯直达
可能感兴趣
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/17 13:04:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱填料：
  液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。
  正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
  反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
  常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/17 13:05:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/17 19:55:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 
1、样品的前处理： 
  a、最好使用流动相溶解样品。 
  b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 
  c、使用0.45祄的过滤膜过滤除去微粒杂质。 
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/17 20:03:21 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流 
动相具备以下的特点： 
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 
b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 
c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 
e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 
f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
2、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kemp
keming_he
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/24 17:54:49 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说说凝胶渗透色谱柱的管理，除了楼上各位介绍的需要建立使用记录，随水观测柱压外。还要注意不要快速提高和降低流速及柱压，这样可能冲塌填料。此外如果半月之内不使用，建议小流速循环。如果半月以上不使用，建议将色谱柱封装保存避免溶剂挥干。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lxx5052
lxx5052
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/24 21:07:28 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好将你的柱子每天都做的色谱条件、仪器状态，测试的什么样品都记录清楚，这样便于清楚的知道你的柱子的状态是否良好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/24 21:09:50 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新购的色谱柱最好用自己的一个样品进行验证，然后定期用同一个样品进行确认，当柱效下降很多时就要考虑更换了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jwei0904
jwei0904
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/26 15:18:58 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱买来要建立色谱柱档案，初次使用情况，使用过程建立色谱柱使用记录，色谱柱废弃时建立末次使用情况的记录，和初次使用在一起就行，这样柱子从来到走就是一个完整的循环了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/27 7:47:50 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的色谱柱基本都有记忆功能 很多信息上面都有了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/27 9:03:46 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我们一直没有管理过
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】色谱柱的管理使用
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁