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气相色谱（GC）
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主题：【求助】进样后基线很乱，求高手解~~

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爱杰杰
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发表于：2010/12/10 09:22:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    我们公司做的是肝素钠，用的是普析通用GC1100气相，按照2010版药典，我们需要做有机残留，色谱柱为安捷伦DB-624，起始温度40，维持4分钟，3度每分钟到58度，然后20度每分钟到160度，进样口160度，检测器250度，平衡温度90度。
    最后的峰出完后基线基本就是波浪形的了，经过很长时间的老化都不起作用，哪位高手能解答一下啊~
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2010/12/10 9:26:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每做一个样品结束后，升高柱温走一个后运行。
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爱杰杰
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2010/12/10 9:38:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
每做一个样品结束后，升高柱温走一个后运行。

我就是这样干的啊，问题是现在老化了很长时间依然没用啊，我感觉好像是进水了，90度温度这么高，水蒸气浓度肯定很高，会不会对柱子造成影响 啊
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yzguo
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2010/12/10 9:42:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水蒸气是从哪儿来的？
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爱杰杰
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2010/12/10 9:47:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
水蒸气是从哪儿来的？

平衡温度90度，标准品和样品都是用水溶的啊，蒸汽浓度应该挺高的吧，我只是这样猜测
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happy水中月
lianlxh
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2010/12/10 9:55:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是直接进样还是顶空进样？
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pengshaolin
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2010/12/10 9:58:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要清洗样口.更换一下配件,然后检查是不是新换气体,做样前先将柱温,进样,检测温度都调至240度.然后再按你测试步骤操作;
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2010/12/10 9:58:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是顶空进样，90℃有点高，是标准方法不是？
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爱杰杰
zhchen1130
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2010/12/10 10:25:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
如果是顶空进样，90℃有点高，是标准方法不是？

是顶空进样啊，药典就是这样要求的。。。90度平衡20分钟
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家有田
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2010/12/10 11:33:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样看看是不是有这种现象发生？
我感觉这个和样品的关系不是很大！和GC的关系比较大！
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qwemaaa
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2010/12/10 23:44:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱析，也就是OEM别人的GC了，质量不知道用着行不行，毕竟不是专业的厂家
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