主题:【求助】新手求助DSC分析(有图),看不懂图

浏览0 回复12 电梯直达
lcnuli
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新手,刚刚接触dsc,我做的淀粉在糊化过程中的热焓变化。做的同一个样品,加的量不一样,一个5g一个2g,值差的很大。领导说分析好再继续做。我不大会分析,也不知道出现此情况的原因。求助各位大虾,师傅们,帮看看,感激不尽^_^
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lcnuli
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上面那个是5mg的,现在这个是2mg的,都是同一个样。谢谢帮分析的人哈
KK-yiqi
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峰顶温度相差不大,应该说是可重复的。焓值的差异可能出在样品量少时,很弱的信号测不出来所致。样品是啥状态的?
lcnuli
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样品是淀粉,粉末状,里面加了极少量的水。为的是它能糊化。样品量少的话会影响信号啊
lcnuli
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
峰顶温度相差不大,应该说是可重复的。焓值的差异可能出在样品量少时,很弱的信号测不出来所致。样品是啥状态的?


样品是淀粉,粉末状,里面加了极少量的水。为的是它能糊化。样品量少的话会影响信号啊
tutm
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这个测试需要严格控制样品配好后放置的时间,不然室温下淀粉也会慢慢糊化,峰面积重现性不会好的。

另外,最好水量多一些,过量,这样热效应大小只依赖于淀粉的量,样品重量只计淀粉,峰面积的重现性应该会好一些。
lcnuli
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原文由 tutm(tutm) 发表:
这个测试需要严格控制样品配好后放置的时间,不然室温下淀粉也会慢慢糊化,峰面积重现性不会好的。

另外,最好水量多一些,过量,这样热效应大小只依赖于淀粉的量,样品重量只计淀粉,峰面积的重现性应该会好一些。


谢谢谢谢!!!!您看下我那个两个图的差异这么大的原因吗,是不是量加的不一样所造成的啊
tutm
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我估计峰面积差得很多,应该与淀粉和水的比例,以及放置时间关系很大;样品总量的影响应该不会如此明显。
平时很多比较稳定的样品测试时,重量范围也可能有你的那么大,但是峰面积差异不会有30倍。
因此,如果你样品数量称重是可靠的话,造成如此明显差异的最大可能是样品启动测试程序前就已经开始糊化了。不知道你是如何配制样品的。
建议你先在坩埚里称好干淀粉,稍压紧,然后用微量进样器加水3-5ul,然后立即盖上坩埚盖密封,放进炉内尽快启动,减少时间的影响。水中可以加少量表面活性剂,让淀粉能很快均匀润湿。
KK-yiqi
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原文由 tutm(tutm) 发表:
我估计峰面积差得很多,应该与淀粉和水的比例,以及放置时间关系很大;样品总量的影响应该不会如此明显。
平时很多比较稳定的样品测试时,重量范围也可能有你的那么大,但是峰面积差异不会有30倍。
因此,如果你样品数量称重是可靠的话,造成如此明显差异的最大可能是样品启动测试程序前就已经开始糊化了。不知道你是如何配制样品的。
建议你先在坩埚里称好干淀粉,稍压紧,然后用微量进样器加水3-5ul,然后立即盖上坩埚盖密封,放进炉内尽快启动,减少时间的影响。水中可以加少量表面活性剂,让淀粉能很快均匀润湿。

很专业的解释,学习了,呵呵。峰面积差异30倍的确大得离谱了。
lcnuli
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原文由 tutm(tutm) 发表:
我估计峰面积差得很多,应该与淀粉和水的比例,以及放置时间关系很大;样品总量的影响应该不会如此明显。
平时很多比较稳定的样品测试时,重量范围也可能有你的那么大,但是峰面积差异不会有30倍。
因此,如果你样品数量称重是可靠的话,造成如此明显差异的最大可能是样品启动测试程序前就已经开始糊化了。不知道你是如何配制样品的。
建议你先在坩埚里称好干淀粉,稍压紧,然后用微量进样器加水3-5ul,然后立即盖上坩埚盖密封,放进炉内尽快启动,减少时间的影响。水中可以加少量表面活性剂,让淀粉能很快均匀润湿。


谢谢大虾,学习了,感激不尽
lcnuli
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原文由 tutm(tutm) 发表:
我估计峰面积差得很多,应该与淀粉和水的比例,以及放置时间关系很大;样品总量的影响应该不会如此明显。
平时很多比较稳定的样品测试时,重量范围也可能有你的那么大,但是峰面积差异不会有30倍。
因此,如果你样品数量称重是可靠的话,造成如此明显差异的最大可能是样品启动测试程序前就已经开始糊化了。不知道你是如何配制样品的。
建议你先在坩埚里称好干淀粉,稍压紧,然后用微量进样器加水3-5ul,然后立即盖上坩埚盖密封,放进炉内尽快启动,减少时间的影响。水中可以加少量表面活性剂,让淀粉能很快均匀润湿。


不好意思,我还有个问题,就像您说的,我密封后在室温下放置了4个小时才再测的,有可能样品发生了糊化。淀粉比水的比例是1:3.您觉得图一的糊化可能大些还是图2的。哪淀粉部分糊化后再加热糊化吸热会减少么。

再次谢谢指教
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