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主题：【第三届原创大赛】色谱数据处理之演变史（12月）

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儒雅凤
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发表于：2010/12/12 11:06:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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导言：

现代的色谱分析方法使用较多的分析仪器不外乎是薄层色谱仪、气相色谱仪以及液相色谱仪等，组合的单元中必有“数据处理单元”，那么早期的数据处理又是怎样的？本文就此简单聊聊。

一、色谱分析法简述

在一般情况下，不同物质在不同的两相，即固定相和流动相中具有不同的分配系数。当这些物质随着流动相移动时，它们在两相中反复多次分配从而使各物质得到完全的分离，这种分离技术称为色谱法，亦称作色层法或层析法。这种分离技术用于分析化学，并与适当的检测手段相结合时，就构成了色谱分析法。通常所说的色谱法即色谱分析法。

样品在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。根据色谱图上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

随时间 t 记录色谱流出曲线，即色谱图
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2010/12/12 11:09:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、色谱图峰面积或峰高与定量分析的关系

根据色谱图上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

定量方法可分以下三种：
1、内标法

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

    使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。
2、外标法    外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。


3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。

不管是用哪种方法，都需用到色谱图，用图中的峰面积或峰高来计算所测物质的含量等数据。

因此，如何计算峰面积或准确地测量峰高，就成为色谱数据处理的关键问题之一。
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2010/12/12 11:12:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、色谱数据处理的演变

1、早期的色谱图，是由一台普通的记录仪来记录。

图1 电子平衡记录仪



图2 台式自动记录仪



计算方法：用尺画出基线，再量出峰高（也可以用游标卡尺量取），和半峰宽，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）峰面积。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

那时候，比较多的是采用峰高来计算。


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2010/12/12 11:16:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图3 手工计算示例
画出基线：


量出峰高：
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2010/12/12 11:22:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、随着科技的发展，计算方法也有了改变，用上了数据处理机。

早期的数据处理机是不记录色谱图的，只是进行数据处理，所以使用时需要和台式记录仪联合使用，打印的数据如图4 所示。（比较遗憾，没有找到该仪器的图）

图 4  早期的数据处理打印图
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2010/12/18 12:58:24 Last edit by liwei7893
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2010/12/12 11:28:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打印笔也可为四色记录笔。

图 5 四色记录笔



国产的数据处理机也陆续面世。尤其以上海市计算技术研究所研制的CDMC系列的色谱数据处理机应用广泛。


图 6 CDMC-1EX色谱数据处理机（采用四色打印记录笔）




图 7  CDMC-2A（热敏记录纸，热敏打印头）




图 8 CDMC-4A （热敏记录纸，热敏打印头）
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2010/12/12 11:32:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图 9  打印的图谱及计算结果（CDMC-2A、CDMC-4A、CDMC-5等）




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2010/12/12 11:36:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图 10  美国光谱公司 SP4290色谱数据处理机（热敏打印纸，热敏打印头）
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2010/12/12 11:40:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用热敏纸记录图谱，最大的缺点就是保存期较短，而且在使用和原始记录的保存时要防止光照。

大约在90年代，惠普分析仪器开始使用喷墨打印机。


图 11  HP 329X系列
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2010/12/12 11:50:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、色谱工作站

随着计算机的发展，电脑的广泛应用，现在大都采用色谱工作站进行数据处理。


约在90年代，浙江大学智达信息工程有限公司紧密依托着浙江大学雄厚的科研力量和人才优势，开始从事色谱数据工作站软件的开发，并最早推出国内第一款面向DOS操作系统的UPPER系列色谱数据工作站，那是一款内置式的工作站。（使用过，可惜没有照片）。

目前使用的多为N型双通道色谱数据工作站（外置型）。

图 12  N2000 系列（外置式）
老款：

新款：




图谱记录界面：




数据处理界面：
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2010/12/22 16:51:16 Last edit by liwei7893
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2010/12/12 11:51:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                   

图 12  安捷伦的色谱工作站（内置式）


操作界面：




数据处理界面：

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2010/12/18 13:14:41 Last edit by liwei7893
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