主题：【第三届原创参赛】食品中铅、镉重金属污染物检测前处理细则

原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
你好，看到您的帖子觉得获益匪浅，我也做元素检测，最近遇到了一些问题，我在用铅的标准溶液做模拟实验，一共做了3组，一组加混酸，一组加硝酸，一组什么都不加，在电热板上消解，190度，将溶液蒸干后，加水，在蒸干，因为要上AFS，所以要蒸干好几次，最后检测结果发现，不加酸的一组回收率在80-90%，而加酸的两组回收率只为50%。如果蒸干后铅有损失可以理解，但一般来说酸中有铅杂质，含量应该比较高才对呀，怎么反而低了呢？

原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
你好，看到您的帖子觉得获益匪浅，我也做元素检测，最近遇到了一些问题，我在用铅的标准溶液做模拟实验，一共做了3组，一组加混酸，一组加硝酸，一组什么都不加，在电热板上消解，190度，将溶液蒸干后，加水，在蒸干，因为要上AFS，所以要蒸干好几次，最后检测结果发现，不加酸的一组回收率在80-90%，而加酸的两组回收率只为50%。如果蒸干后铅有损失可以理解，但一般来说酸中有铅杂质，含量应该比较高才对呀，怎么反而低了呢？

原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:

原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
你好，看到您的帖子觉得获益匪浅，我也做元素检测，最近遇到了一些问题，我在用铅的标准溶液做模拟实验，一共做了3组，一组加混酸，一组加硝酸，一组什么都不加，在电热板上消解，190度，将溶液蒸干后，加水，在蒸干，因为要上AFS，所以要蒸干好几次，最后检测结果发现，不加酸的一组回收率在80-90%，而加酸的两组回收率只为50%。如果蒸干后铅有损失可以理解，但一般来说酸中有铅杂质，含量应该比较高才对呀，怎么反而低了呢？

由于目前本人是做管理工作，不去接触这方面的检验工作了。按照我的理解：加酸蒸干好几次后由于组份复杂，再加水溶解有可能形成难溶的铅盐，不是离子化了。所以最后加酸溶解比较好

原文由 liu999999(liu999999) 发表:

原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
你好，看到您的帖子觉得获益匪浅，我也做元素检测，最近遇到了一些问题，我在用铅的标准溶液做模拟实验，一共做了3组，一组加混酸，一组加硝酸，一组什么都不加，在电热板上消解，190度，将溶液蒸干后，加水，在蒸干，因为要上AFS，所以要蒸干好几次，最后检测结果发现，不加酸的一组回收率在80-90%，而加酸的两组回收率只为50%。如果蒸干后铅有损失可以理解，但一般来说酸中有铅杂质，含量应该比较高才对呀，怎么反而低了呢？

样品消解液不能蒸干,这会导致结果偏低.