原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
你好,看到您的帖子觉得获益匪浅,我也做元素检测,最近遇到了一些问题,我在用铅的标准溶液做模拟实验,一共做了3组,一组加混酸,一组加硝酸,一组什么都不加,在电热板上消解,190度,将溶液蒸干后,加水,在蒸干,因为要上AFS,所以要蒸干好几次,最后检测结果发现,不加酸的一组回收率在80-90%,而加酸的两组回收率只为50%。如果蒸干后铅有损失可以理解,但一般来说酸中有铅杂质,含量应该比较高才对呀,怎么反而低了呢?
原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
你好,看到您的帖子觉得获益匪浅,我也做元素检测,最近遇到了一些问题,我在用铅的标准溶液做模拟实验,一共做了3组,一组加混酸,一组加硝酸,一组什么都不加,在电热板上消解,190度,将溶液蒸干后,加水,在蒸干,因为要上AFS,所以要蒸干好几次,最后检测结果发现,不加酸的一组回收率在80-90%,而加酸的两组回收率只为50%。如果蒸干后铅有损失可以理解,但一般来说酸中有铅杂质,含量应该比较高才对呀,怎么反而低了呢?
由于目前本人是做管理工作,不去接触这方面的检验工作了。按照我的理解:加酸蒸干好几次后由于组份复杂,再加水溶解有可能形成难溶的铅盐,不是离子化了。所以最后加酸溶解比较好
原文由 liu999999(liu999999) 发表:原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
你好,看到您的帖子觉得获益匪浅,我也做元素检测,最近遇到了一些问题,我在用铅的标准溶液做模拟实验,一共做了3组,一组加混酸,一组加硝酸,一组什么都不加,在电热板上消解,190度,将溶液蒸干后,加水,在蒸干,因为要上AFS,所以要蒸干好几次,最后检测结果发现,不加酸的一组回收率在80-90%,而加酸的两组回收率只为50%。如果蒸干后铅有损失可以理解,但一般来说酸中有铅杂质,含量应该比较高才对呀,怎么反而低了呢?
样品消解液不能蒸干,这会导致结果偏低.