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主题：【求助】ICP-MS测汞的问题

浏览0 回复22 电梯直达
winsondo
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发表于：2010/12/16 16:27:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做净水的（自来水，水源水）。
用ICP-MS同时测28种元素（包括Hg）
但是做Hg方法确认的时候，发现用硝酸做基体，Hg不太稳定。
请问大家是怎样做Hg的？加的是什么酸？含量多少？
我的Hg曲线最高到2ppb，样品含量也极低的，几乎不检出。
应该不用加Au吧。。。

其实我们本来是用荧光做的，但是任务量太大，想合在ICP-MS里面做。
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秋月芙蓉
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2010/12/16 17:55:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个已经有国标方法了，饮用水和矿泉水
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winsondo
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2010/12/16 20:40:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这个已经有国标方法了，饮用水和矿泉水


我们的国标方法。。。应该还是有需要改进和注意的地方吧。。。
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qianghua_ustc1
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2010/12/17 8:17:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加5%的硝酸试一试。
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秋月芙蓉
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2010/12/17 8:48:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的问题是记忆效应，高点不能高，一般5PPb。
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2010/12/31 15:38:14 Last edit by albert800922
winsondo
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2010/12/17 13:09:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:
加5%的硝酸试一试。


好的，我试试。。。5%的硝酸。。。
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coffee8
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2010/12/17 13:12:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
汞的问题是记忆效应，高点不能高，一般5PPB

同意！
汞的记忆效应应该值得注意呀！！！
浓度不能太高！
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2010/12/31 15:39:00 Last edit by albert800922
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2010/12/17 19:07:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
汞的问题是记忆效应，高点不能高，一般5PPB

同意！
汞的记忆效应应该值得注意呀！！！
浓度不你能太高！


我只需要到2ppb
样品浓度一般在0.05ppb以下。。。
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秋月芙蓉
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2010/12/17 19:44:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 winsondo(winsondo) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
汞的问题是记忆效应，高点不能高，一般5PPB

同意！
汞的记忆效应应该值得注意呀！！！
浓度不你能太高！

我只需要到2ppb
样品浓度一般在0.05ppb以下。。。

这个可以做。美国EPA200.8也是做水质分析，标准系列1、2、5PPB。。。
关键是冲洗问题，个人建议用5%HCl
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2010/12/17 19:45:04 Last edit by ljhciq
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2010/12/18 18:53:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
汞的问题是记忆效应，高点不能高，一般5PPB

同意！
汞的记忆效应应该值得注意呀！！！
浓度不你能太高！

我只需要到2ppb
样品浓度一般在0.05ppb以下。。。

这个可以做。美国EPA200.8也是做水质分析，标准系列1、2、5PPB。。。
关键是冲洗问题，个人建议用5%HCl


对啊，我就是用5%HCl来做的，效果很好。线性四条九以上。。。自来水加标回收率100%正负0.1。。。盲样考核轻松过掉。。。
关键是我是跟其他元素一起做的。。。。
怕Cl有干扰。。。用了碰撞池，各元素加标回收在90~120%。。。
但是很难确保用HCl究竟有没有影响。。。有些人提出什么有亚汞产生。。。
还有一个问题是，HCl该买那种级别的？我用GR做了一下空白，Pb挺高的，As那些都会有一点。。。
请问秋月大人是怎样解决的呢？
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秋月芙蓉
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2010/12/18 19:56:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 winsondo(winsondo) 发表:
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
汞的问题是记忆效应，高点不能高，一般5PPB

同意！
汞的记忆效应应该值得注意呀！！！
浓度不你能太高！

我只需要到2ppb
样品浓度一般在0.05ppb以下。。。

这个可以做。美国EPA200.8也是做水质分析，标准系列1、2、5PPB。。。
关键是冲洗问题，个人建议用5%HCl

对啊，我就是用5%HCl来做的，效果很好。线性四条九以上。。。自来水加标回收率100%正负0.1。。。盲样考核轻松过掉。。。
关键是我是跟其他元素一起做的。。。。
怕Cl有干扰。。。用了碰撞池，各元素加标回收在90~120%。。。
但是很难确保用HCl究竟有没有影响。。。有些人提出什么有亚汞产生。。。
还有一个问题是，HCl该买那种级别的？我用GR做了一下空白，Pb挺高的，As那些都会有一点。。。
请问秋月大人是怎样解决的呢？

你的汞标可以用硝酸配制，只是实验完成后，用HCL冲洗，再换到HNO3，到水。。。
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