主题：【讨论】近期准备用ICP-MS测定土壤中的稀土元素，大家讨论下注意事项！

要先阴干,再按土壤的方法来检测稀土

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

要先阴干,再按土壤的方法来检测稀土

这个阴干有标准吗，含水量要多少？

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
土壤是池塘中的淤泥，是不是按照标准要先把这个淤泥阴干呢？因为第一次做这种类型的样品，不知道会有什么样的要求！

另外，消解的时候该注意些什么呢？因为稀土特性比较特殊，担心不好的前处理会导致结果偏差，恳请做过类似样品或有过这方面经验的专家同仁不吝赐教，鞠躬，先行谢过！

把淤泥放入烘箱，70度加热 30-60min，脱水。为了保证样品均匀性，用玛瑙研钵将烘干后的淤泥结块研磨至200目（200目摸起来像面粉的感觉）。每研磨完一份淤泥，要认真清洗玛瑙研钵：先用水洗几遍，最后用酒精棉花擦拭一遍，以防交叉污染。称取50±0.5mg 淤泥粉末，1ml 浓HNO3+ 1ml 浓HF，按照消解土壤的方法，最好使用“密闭溶样弹”：特氟龙内胆、钢套密闭。

镧系元素中 第五号元素  Pm钷(pǒ)，地球上不存在，所以通常认为有14个稀土元素Rare Earth Elements 。又由于 Sc钪、Y钇 与镧系元素同族，通常也认为Sc与Y是稀土家族。测稀土没啥难的，在 Nogas模式下就可以测得很好。



你可以选这些核素：

Sc45    钪(抗)
Y89    钇(乙)
Ba137  钡
La139  镧(兰)
Ce140  铈(市)
Pr141  镨(普)
Nd146  钕(女)
Sm147  钐(衫)
Eu153  铕(有)
Gd157  钆(gá)
Tb159  铽(特)
Dy163  镝(滴)
Ho165  钬(火)
Er166  铒(耳)
Tm169  铥(丢)
Yb172  镱(意)
Lu175  镥(鲁)

135Ba 自然丰度 6.592%              135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
137Ba 自然丰度11.232%              137Ba16O 会叠加153Eu质量峰
141Pr 自然丰度100%                141Pr16O 会叠加157Gd质量峰
即：要对测试结果进行BaO PrO干扰扣除否则，测出来的Eu Gd会偏高。

【附注1】 国标《GB5009.94-2012 植物性食品中稀土元素的测定》只要求进行BaO扣除。
    自然界绝大多数样品都是 轻稀土相对富集、重稀土相对亏损：La Ce Pr Nd 前四个轻稀土含量之和，能占到整个稀土含量的80%以上。所以PrO对Gd 的影响很大，有必要进行 PrO扣除。

【附注2】 从Ho到Lu，这些重稀土含量较低。因为He碰撞会损失灵敏度，所以不建议用He模式测，Nogas 就很好！

【附注3】 测稀土时可以使用103Rh  115In  185Re做内标。
不要用安捷伦那瓶内标混合液！那瓶溶液已经有Sc  Tb  Lu了。

你可以用Ba、Pr元素单标配一瓶【Ba-Pr混合液】，比如 1000ppb [Ba] + 50ppb [Pr]。
每次测样前，测试这瓶原本不含Eu Gd的【Ba-Pr混合液】，会在153质量数（137Ba16O）、157质量数（141Pr16O）质量峰上产生多少153Eu、157Gd虚假信号？根据氧化物产率，再对测试结果进行BaO PrO扣除。

假设1000ppb [Ba]，在137Ba上产生100万cps，而137Ba16O在153Eu上产生1500cps的“虚假信号”
那么【137Ba16O 除以137Ba】产率系数=1500÷100 0000cps=0.0015
编辑Method：153Eu强度 = 153总强度- 0.0015×137Ba强度——对样品的Eu强度进行BaO扣除。

由于产率系数会受RF功率、采样深度、载气流速等因素共同影响，每次开机都会有变化。因此每次都要实测Ba-Pr混合液，重新获得产率系数并编入Method中。
假设明天的【137Ba16O 除以137Ba】产率是 0.0021
重新编辑Method：153Eu强度= 153总强度- 0.0021×137Ba强度

同理，进行PrO扣除。

楼上是哪里的大牛前辈啊 厉害

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
土壤是池塘中的淤泥，是不是按照标准要先把这个淤泥阴干呢？因为第一次做这种类型的样品，不知道会有什么样的要求！

另外，消解的时候该注意些什么呢？因为稀土特性比较特殊，担心不好的前处理会导致结果偏差，恳请做过类似样品或有过这方面经验的专家同仁不吝赐教，鞠躬，先行谢过！

把淤泥放入烘箱，70度加热 30-60min，脱水。为了保证样品均匀性，用玛瑙研钵将烘干后的淤泥结块研磨至200目（200目摸起来像面粉的感觉）。每研磨完一份淤泥，要认真清洗玛瑙研钵：先用水洗几遍，最后用酒精棉花擦拭一遍，以防交叉污染。称取50±0.5mg 淤泥粉末，1ml 浓HNO3+ 1ml 浓HF，按照消解土壤的方法，最好使用“密闭溶样弹”：特氟龙内胆、钢套密闭。

镧系元素中 第五号元素  Pm钷(pǒ)，地球上不存在，所以通常认为有14个稀土元素Rare Earth Elements 。又由于 Sc钪、Y钇 与镧系元素同族，通常也认为Sc与Y是稀土家族。测稀土没啥难的，在 Nogas模式下就可以测得很好。



你可以选这些核素：

Sc45    钪(抗)
Y89    钇(乙)
Ba137  钡
La139  镧(兰)
Ce140  铈(市)
Pr141  镨(普)
Nd146  钕(女)
Sm147  钐(衫)
Eu153  铕(有)
Gd157  钆(gá)
Tb159  铽(特)
Dy163  镝(滴)
Ho165  钬(火)
Er166  铒(耳)
Tm169  铥(丢)
Yb172  镱(意)
Lu175  镥(鲁)

135Ba 自然丰度 6.592%              135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
137Ba 自然丰度11.232%              137Ba16O 会叠加153Eu质量峰
141Pr 自然丰度100%                141Pr16O 会叠加157Gd质量峰
即：要对测试结果进行BaO PrO干扰扣除否则，测出来的Eu Gd会偏高。

【附注1】 国标《GB5009.94-2012 植物性食品中稀土元素的测定》只要求进行BaO扣除。
    自然界绝大多数样品都是 轻稀土相对富集、重稀土相对亏损：La Ce Pr Nd 前四个轻稀土含量之和，能占到整个稀土含量的80%以上。所以PrO对Gd 的影响很大，有必要进行 PrO扣除。

【附注2】 从Ho到Lu，这些重稀土含量较低。因为He碰撞会损失灵敏度，所以不建议用He模式测，Nogas 就很好！

【附注3】 测稀土时可以使用103Rh  115In  185Re做内标。
不要用安捷伦那瓶内标混合液！那瓶溶液已经有Sc  Tb  Lu了。

你可以用Ba、Pr元素单标配一瓶【Ba-Pr混合液】，比如 1000ppb [Ba] + 50ppb [Pr]。
每次测样前，测试这瓶原本不含Eu Gd的【Ba-Pr混合液】，会在153质量数（137Ba16O）、157质量数（141Pr16O）质量峰上产生多少153Eu、157Gd虚假信号？根据氧化物产率，再对测试结果进行BaO PrO扣除。

假设1000ppb [Ba]，在137Ba上产生100万cps，而137Ba16O在153Eu上产生1500cps的“虚假信号”
那么【137Ba16O 除以137Ba】产率系数=1500÷100 0000cps=0.0015
编辑Method：153Eu强度 = 153总强度- 0.0015×137Ba强度——对样品的Eu强度进行BaO扣除。

由于产率系数会受RF功率、采样深度、载气流速等因素共同影响，每次开机都会有变化。因此每次都要实测Ba-Pr混合液，重新获得产率系数并编入Method中。
假设明天的【137Ba16O 除以137Ba】产率是 0.0021
重新编辑Method：153Eu强度= 153总强度- 0.0021×137Ba强度

同理，进行PrO扣除。

敢问楼主标液都有么？

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
土壤是池塘中的淤泥，是不是按照标准要先把这个淤泥阴干呢？因为第一次做这种类型的样品，不知道会有什么样的要求！

另外，消解的时候该注意些什么呢？因为稀土特性比较特殊，担心不好的前处理会导致结果偏差，恳请做过类似样品或有过这方面经验的专家同仁不吝赐教，鞠躬，先行谢过！

把淤泥放入烘箱，70度加热 30-60min，脱水。为了保证样品均匀性，用玛瑙研钵将烘干后的淤泥结块研磨至200目（200目摸起来像面粉的感觉）。每研磨完一份淤泥，要认真清洗玛瑙研钵：先用水洗几遍，最后用酒精棉花擦拭一遍，以防交叉污染。称取50±0.5mg 淤泥粉末，1ml 浓HNO3+ 1ml 浓HF，按照消解土壤的方法，最好使用“密闭溶样弹”：特氟龙内胆、钢套密闭。

镧系元素中 第五号元素  Pm钷(pǒ)，地球上不存在，所以通常认为有14个稀土元素Rare Earth Elements 。又由于 Sc钪、Y钇 与镧系元素同族，通常也认为Sc与Y是稀土家族。测稀土没啥难的，在 Nogas模式下就可以测得很好。



你可以选这些核素：

Sc45    钪(抗)
Y89    钇(乙)
Ba137  钡
La139  镧(兰)
Ce140  铈(市)
Pr141  镨(普)
Nd146  钕(女)
Sm147  钐(衫)
Eu153  铕(有)
Gd157  钆(gá)
Tb159  铽(特)
Dy163  镝(滴)
Ho165  钬(火)
Er166  铒(耳)
Tm169  铥(丢)
Yb172  镱(意)
Lu175  镥(鲁)

135Ba 自然丰度 6.592%              135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
137Ba 自然丰度11.232%              137Ba16O 会叠加153Eu质量峰
141Pr 自然丰度100%                141Pr16O 会叠加157Gd质量峰
即：要对测试结果进行BaO PrO干扰扣除否则，测出来的Eu Gd会偏高。

【附注1】 国标《GB5009.94-2012 植物性食品中稀土元素的测定》只要求进行BaO扣除。
    自然界绝大多数样品都是 轻稀土相对富集、重稀土相对亏损：La Ce Pr Nd 前四个轻稀土含量之和，能占到整个稀土含量的80%以上。所以PrO对Gd 的影响很大，有必要进行 PrO扣除。

【附注2】 从Ho到Lu，这些重稀土含量较低。因为He碰撞会损失灵敏度，所以不建议用He模式测，Nogas 就很好！

【附注3】 测稀土时可以使用103Rh  115In  185Re做内标。
不要用安捷伦那瓶内标混合液！那瓶溶液已经有Sc  Tb  Lu了。

你可以用Ba、Pr元素单标配一瓶【Ba-Pr混合液】，比如 1000ppb [Ba] + 50ppb [Pr]。
每次测样前，测试这瓶原本不含Eu Gd的【Ba-Pr混合液】，会在153质量数（137Ba16O）、157质量数（141Pr16O）质量峰上产生多少153Eu、157Gd虚假信号？根据氧化物产率，再对测试结果进行BaO PrO扣除。

假设1000ppb [Ba]，在137Ba上产生100万cps，而137Ba16O在153Eu上产生1500cps的“虚假信号”
那么【137Ba16O 除以137Ba】产率系数=1500÷100 0000cps=0.0015
编辑Method：153Eu强度 = 153总强度- 0.0015×137Ba强度——对样品的Eu强度进行BaO扣除。

由于产率系数会受RF功率、采样深度、载气流速等因素共同影响，每次开机都会有变化。因此每次都要实测Ba-Pr混合液，重新获得产率系数并编入Method中。
假设明天的【137Ba16O 除以137Ba】产率是 0.0021
重新编辑Method：153Eu强度= 153总强度- 0.0021×137Ba强度

同理，进行PrO扣除。

呵呵到位，其实现在最好的还是防腐高效溶样罐，不管大家现在是不是接受。

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
土壤是池塘中的淤泥，是不是按照标准要先把这个淤泥阴干呢？因为第一次做这种类型的样品，不知道会有什么样的要求！

另外，消解的时候该注意些什么呢？因为稀土特性比较特殊，担心不好的前处理会导致结果偏差，恳请做过类似样品或有过这方面经验的专家同仁不吝赐教，鞠躬，先行谢过！

跟楼上说的土壤处理方法一样，消解时需要加氢氟酸，只不过需要注意：消解完以后要驱氟，而且要赶干净，不然的话可能形成稀土氟化物，导致测量结果偏低