实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032421今日发帖：80 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】ICP-MS测砷的问题

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_2eb60b34
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/04/01 10:06:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP-MS测砷，样品砷的浓度在50ppb左右，标液用1%的优级纯硝酸稀释到50ppb，Ge的内标回收率是在90%-100% ，测出来加标样的浓度反而比原样的浓度低一些。
各位，帮我分析分析是什么原因呢？谢谢！！
推荐答案：JOE HUI回复于2022/04/02
原因有很多种，需要排查：1.样品加标是前处理前加还是前处理结束后再加，前处理前加可能不排除过程损失等2.样品基质效应导致3.酸度要匹配4.最好平行样或者多进样测试，连续进相同浓度标液看下结果排查是否仪器波动导致结果异常。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
mingxiaoyan
mingxiaoyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/1 19:20:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因:1.实验过程有一个或者多个步骤，存在错误，导致检测结果有问题。2.实验试剂存在一定的问题，例如某些试剂的浓度已经无法达到规定要求，但因为某些原因并未发现试剂问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
化学潜行者
Ins_d4ab5126
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 8:22:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1酸度不一样2基体不一样3线拟合不够好4稀释误差
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2022/4/2 8:24:38 Last edit by Ins_d4ab5126
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 10:03:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因有很多种，需要排查：1.样品加标是前处理前加还是前处理结束后再加，前处理前加可能不排除过程损失等2.样品基质效应导致3.酸度要匹配4.最好平行样或者多进样测试，连续进相同浓度标液看下结果排查是否仪器波动导致结果异常。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_2eb60b34
Ins_2eb60b34
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 10:57:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
原因有很多种，需要排查：1.样品加标是前处理前加还是前处理结束后再加，前处理前加可能不排除过程损失等2.样品基质效应导致3.酸度要匹配4.最好平行样或者多进样测试，连续进相同浓度标液看下结果排查是否仪器波动导致结果异常。
加标是在前处理前加的，pH在1左右，平行样的相对偏差在10%以下，做了空白加标回收率为94%的样子。这样看来是样品基质效应导致的可能比较大吗，这有什么办法可以避免吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_2eb60b34
Ins_2eb60b34
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 11:00:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
可能的原因:1.实验过程有一个或者多个步骤，存在错误，导致检测结果有问题。2.实验试剂存在一定的问题，例如某些试剂的浓度已经无法达到规定要求，但因为某些原因并未发现试剂问题。
样品里加的试剂就只有优级纯硝酸，这个应该没有什么问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_2eb60b34
Ins_2eb60b34
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 11:04:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
1酸度不一样2基体不一样3线拟合不够好4稀释误差
加酸的量都差不多，开机时的线拟合的也行，稀释没有问题。基体这个就不是很清楚了，这个要怎么看呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
化学潜行者
Ins_d4ab5126
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 13:33:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_2eb60b34(Ins_2eb60b34) 发表:
加酸的量都差不多，开机时的线拟合的也行，稀释没有问题。基体这个就不是很清楚了，这个要怎么看呢
看内标回收率，或加标回收率，或做质控样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
NA
wangfeidown
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 14:41:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管标液怎么配制，样品和样品加标需要描述的更清晰一些，样品的稀释倍数和加标后的稀释倍数是否相同？

建议监控一下两份溶液13C响应的差异，用以考虑是不是由于增敏差异造成的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_2eb60b34
Ins_2eb60b34
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 15:22:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
看内标回收率，或加标回收率，或做质控样
内标回收率正常，我也做了空白加标，回收率在98%左右，这样是否可以说明数据正常
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
化学潜行者
Ins_d4ab5126
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/6 9:13:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_2eb60b34(Ins_2eb60b34) 发表:
内标回收率正常，我也做了空白加标，回收率在98%左右，这样是否可以说明数据正常
不一定，也可能硝酸等试剂不纯，含有少量砷，配制标线零点和稀释就会放大误差
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁