主题：【第六届原创】ICP-MS测头发中的稀土元素

微波消解ICP-MS测定头发中的稀土元素

摘要：采用微波消解法处理人发标准样品，以Rh（2ppb）为内标，用ICP-MS测定头发中15种稀土元素的含量，方法检测限为0.001ppb-0.01ppb,Nd的相对标准偏差为21.67%，其他元素的相对偏差为2.36-4.44%。标准物质的测得值与标准值基本相符。该方法灵敏度高、准确度高，能够快速测定头发中15种稀土元素。

关键词：微波消解，ICP-MS，头发，稀土元素

目前人发样品的检测主要有原子吸收法、ICP-AES、中子活化法、原子荧光法等，由于人发中的稀土含量甚微，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有极高的灵敏度和很好的精密度，采用ICP-MS，适合头发样品稀土元素的检测。

1.材料与方法

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司），微波消解仪（美国CEM公司），超纯水处理系统（美国Milipore公司）。人发成分分析标准物质GBW09101a购自国家标准物质中心；ICP-MS调谐溶液［锂（6Li）、钇（89Y）、铊（205Tl）］、铟（115In）内标储备液10 mg/L、Hg标准储备液10 mg/L、Au标准储备液100 mg/L、混合元素标准储备液100mg/L均购自美国PE公司；65%硝酸（HNO3）溶液，优纯级，购自百灵威公司；电阻率18.2 MΩ·cm超纯水，由超纯水处理系统制得。

1.2工作溶液配制

内标工作溶液：吸取适量的浓度为1ppm的 103Rh内标储备液用2% HNO3溶液配制得质量浓度为2 ppb的内标工作溶液。标准工作液：吸取适量的1ppm的混合标准储备液于样品瓶中，加2％ HNO3溶液逐级稀释得标准工作液，各元素质量浓度均分别为0.01ppb，0.05ppb，0.1ppb，0.5ppb。

1.3样品前处理

人发标准样品使用前在90℃下烘干4小时后称重取样，准确称取0.286g、0.311g、0.290g人发置于Teflon消解罐中，用2mL65% HNO3+4 mL H₂O₂溶液作为消解酸体系，加盖密闭后于微波消解炉中消解。微波消解程序见表1。

表一微波消解程序

消解完成后的样品用超纯水定容至10 mL。试样空白（2mL65% HNO3+4 mL H₂O₂）同步操作。

1.4 ICP-MS测定

测定前用调谐溶液优化仪器工作参数，仪器操作参数：射频功率1 500 W，采样深度7.0 mm，载气流速0.86 L/min，蠕动泵转速0.1 r/s，内标为在线加入。 ICP-MS检测器模式采用自动模式，积分时间为0.1 s，重复次数为3次。

2结果与讨论

2.1方法检出限

对配制的标准工作溶液进行测定，绘制标准曲线，以空白溶液在确定的工作条件下11次测定结果标准偏差的3倍作为各元素检出限。结果见表2。

表2 15种元素检测限

2.2方法精密度和准确度

方法精密度和准确度通过测定人发成分分析标准物质中元素的含量进行验证。称取标准头发样品3份，进行准确度和精密度验证，结果见表3。

表3人发样品三次测量结果

结果表明，Nd的相对标准偏差为21.67%，其他元素的相对偏差为2.36-4.44%。标准物质的测得值与标准值基本相符。

3总结

本研究建立了人发中15种元素微波消解前处理，ICP-MS分析方法。该方法能够快速的消解样品，对多种元素同时测定，检出限低，灵敏度、准确度高。此方法适合人发种稀土元素的快速测定。