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主题：【第六届原创】香精样品中的反应物(第六部分），酯交换、皂化和聚合反应

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symmacros
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x射线仪器发表于：2013/09/28 22:33:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jimzhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
香精样品中的反应物

附前面五期的目录：

香精样品中的反应物(第三部分） 缩酮反应
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130430/4705126/
香精样品中的反应物（续1）-酸和醇的酯化反应
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121230/4476168/
香精样品中的反应物1 缩醛反应
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120617/4099628/
香精样品中的反应物(第四部分） 醛的氧化反应

香精样品中的反应物(第五部分） 其它氧化反应



    香精是由多种香原料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。下面对一些常见反应做简单介绍。（注：前面GCMS线下活动和后来的帖子或短信中，有网友问我这个问题并希望有讲座或文章介绍，一直没时间做。）先粗略的介绍一下，给一个思考方向。

香精一般有下列几种反应：

1        缩醛反应

2        缩酮反应

3        酸和醇的酯化反应

4        醛的氧化反应

5        氧化反应

6        酯交换反应

7        皂化酯化反应

8        聚合反应

9        分解反应

10    希夫（Schiff）反应

缩醛（1），缩酮反应（2)，和酸和醇的酯化（3），醛的氧化反应（4），其它氧化反应（5）已经讨论过了。本篇简单讨论 酯交换、皂化和聚合反应（6）

（6）香精样品中的反应物(第六部分），酯交换、皂化和聚合反应



6 酯交换反应

如果香精里面有两种不同的酯存在，就可能发生酯交换反应，例如乙酸乙酯和丁酸反式-3-己烯酯会转化为丁酸乙酯和乙酸反式-3-己烯酯。在香精剖析中要注意观察，利用化学知识和香精的配伍基本规律来考虑会有那些可能性，给出建议或提示。



还有另外一种酯交换反应，就是一些醇或酸和酯里面的醇基或酸基进行交换形成新的酯、醇或酸。

例如乙醇和脂肪酸甘油酯交换生成部分脂肪酸乙酯。

7 皂化酯化反应

在有水的情况下，丁位癸内酯和乙醇反应（皂化和酯化反应）：


下面是某一香精里面丁位癸内酯和乙醇反应的图谱：


5-hydroxy-ethyl decanoate的质谱图：

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2013/9/28 22:34:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8 聚合反应

例1, 丙二醇会聚合成二聚丙二醇或丙二醇三聚体

食品香精中最常用的溶剂丙二醇（PG）随存放时间增长（香精陈化），两个丙二醇的两个羟基都可能会发生脱水反应通常会生产（聚合）有五个二聚丙二醇，丙二醇三聚体，丙二醇和其它醇的醚等。下面是含丙二醇的香精的图谱，里面有部分衍生出来的产物：



二聚丙二醇（DPG）有HO-CH(CH3)-CH-O-, m/z89和HO-CH2-CH(CH3)-O-CH2-CH3,103的特征离子峰。DPG两种典型的质谱图：


丙二醇三聚体的质谱图：



例2，乙醛聚合成三聚乙醛





含乙醛的香精样品出现三聚乙醛的色谱图：



三聚乙醛质谱图：



例3，丁二酮聚合后变成粘稠状聚合物，需要HPLC或GPC来分析。
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2013/9/29 10:39:43 Last edit by jimzhu
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2013/9/28 22:34:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2013/9/28 22:45:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习，
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2013/9/28 23:26:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道为什么不能上传图片？在上传图片的界面停下了？
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everlastingz
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2013/9/29 9:21:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道为什么不能上传图片？在上传图片的界面停下了？


弄不好又是论坛服务器不稳定了
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2013/9/29 10:56:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 everlastingz(everlastingz) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道为什么不能上传图片？在上传图片的界面停下了？


弄不好又是论坛服务器不稳定了


现在又好了。不知道为什么flash显示也有问题。
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枫殇
wy19871124
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2013/9/29 11:27:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片太大了吧一般不能超过2M
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jauny0000
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2013/9/29 11:34:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习  老师得多多加载啊
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symmacros
jimzhu
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2013/9/29 11:54:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
图片太大了吧一般不能超过2M


谢谢，到不是，只有几十k到几百k，是昨天晚上图片上传下面的上传图片不出来，今天就好了。
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symmacros
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2013/9/29 12:17:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
学习学习  老师得多多加载啊


谢谢，估计是当时系统有问题。
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