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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GC-MS重现性很差，怎么回事？

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lcymht97047b1
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发表于：2012/05/05 13:11:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

大家好，我现在使用的是安捷伦的6850GC-5975B MS联用，用的是Markes的 UltrA TD的热脱附进样装置做的是环境中的苯，甲苯，乙苯，二甲苯等，用的是标样。做出来的数据重现性很差，这是这么回事？求救！

重现性实验

管号

Benzene

Toluene

Acetic acid, butyl ester

Ethylbenzene

p-Xylene

Styrene

o-Xylene

Undecane

100ug/ml浓度取5ul

163479

265257

833631

669102

1162658

2370599

1141379

1067070

1101060

500

176567

282954

758088

591701

1028911

2097960

971984

915719

1062705

500

163482

329187

781831

612464

1053405

2159793

1055679

977144

1064969

500

163491

378415

945545

668462

1182360

2435516

1091832

1122526

1156047

500

平均

313953.3

829773.8

635432.3

1106834

2265967

1065219

1020615

1096195

　

STDEV

50726.92

83377.08

39431.71

76913.69

162474.6

71396.48

92081.16

43598.83

　

RSD

0.161575

0.100482

0.062055

0.06949

0.071702

0.067025

0.090221

0.039773

　

　

管号

Benzene

Toluene

Acetic acid, butyl ester

Ethylbenzene

p-Xylene

Styrene

o-Xylene

Undecane

1000ug/ml浓度取4ul

129715

1904918

4701409

4234878

6665658

12220507

7312974

4925104

7652162

4000

89859

2397482

5984504

4863700

8097254

14158566

8346683

6285424

7862557

4000

163499

1505847

3565890

3120991

4915923

9365035

5602616

3653270

6059822

4000

96078

2165531

5343445

4498025

7264969

13040013

8040127

5478656

7937766

4000

96080

1744603

4304412

3494071

5990146

11129288

6280129

4485641

6615705

4000

平均

1943676

4779932

4042333

6586790

11982682

7116506

4965619

7225602

　

STDEV

349280

932030.5

719172.2

1214025

1836392

1161508

994908.6

840514.7

　

RSD

0.179701

0.194988

0.17791

0.184312

0.153254

0.163213

0.200359

0.116325

　

　

管号

Benzene

Toluene

Acetic acid, butyl ester

Ethylbenzene

p-Xylene

Styrene

o-Xylene

Undecane

10ug/ml浓度取5ul

176570

49954

108472

72832

134990

272869

108803

0

152140

50

176566

21473

63853

62932

99096

206429

84312

0

136565

50

108647

33282

86931

66627

116681

242382

99515

0

127832

50

176523

40789

88756

69669

113792

233967

97465

0

124155

50

89856

25073

75366

62011

62739

127200

89026

-17541

113671

50

平均

34114.2

84675.6

66814.2

105459.6

216569.4

95824.2

　

130872.6

　

STDEV

11594.05

16645.23

4542.605

27078.3

55290.89

9532.966

　

14447.94

　

RSD

0.33986

0.196576

0.067989

0.256765

0.255303

0.099484

　

0.110397

　







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2012/5/5 13:29:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您试试同一管进多几针，看情况怎么样？
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phillyrin
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2012/5/5 18:07:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热脱附重现性的确不大好。LZ不妨再优化一下方法？
另外，标样的证书是什么时候的啊？会不会放太久了？标样上提供测试方法了没有？如果依照标样测试方法还是不行的话，是不是要考虑一下漏气的可能性呢？
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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frysun
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2012/5/5 22:36:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的重现性都小于1%啊，不是很好吗？
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砂锅粥
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2012/5/5 23:04:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frysun(frysun) 发表:
你的重现性都小于1%啊，不是很好吗？
楼主的重现性是没有%的哦。加上%数值上就要*100了哦。
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lcymht97047b1
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2012/5/6 9:47:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
您试试同一管进多几针，看情况怎么样？


同一管进多针是什么概念？一针做完了，再配样，在进针吗？不用老化是这意思吗？
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lcymht97047b1
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2012/5/6 9:52:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phillyrin(phillyrin) 发表:
热脱附重现性的确不大好。LZ不妨再优化一下方法？
另外，标样的证书是什么时候的啊？会不会放太久了？标样上提供测试方法了没有？如果依照标样测试方法还是不行的话，是不是要考虑一下漏气的可能性呢？


方法是固定的，测环境中的TVOC，苯，甲苯，乙苯，二甲苯等。如果要优化的话，需要优化那些方面？
标样是买回来就用了，也是这样的，重现性很差
漏气的话考虑那些方面，怎么检漏呢？希望解答，谢谢了，新接触实在有很多不懂的，需要加强学习
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砂锅粥
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2012/5/6 11:12:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lcymht97047b1(lcymht97047b1) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
您试试同一管进多几针，看情况怎么样？


同一管进多针是什么概念？一针做完了，再配样，在进针吗？不用老化是这意思吗？
没用过热脱附，请问是否同一根管进了一针样品之后就不能再进一针了？
我的意思是同一管连续进两针，中间不要做任何处理。
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1518xj
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新手级： 新兵
2012/9/8 15:26:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解析的重复性不好，
有三个方面的原因
一是点管技术
二是管材，你用的是tenax管吧，
三是解析器
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lin1712
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2014/4/21 20:02:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用的这套设备也遇到这个问题，找不到原因！
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千层峰
jxyan
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2014/4/22 11:33:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lin1712(lin1712) 发表:

我也用的这套设备也遇到这个问题，找不到原因！


整理下，发帖到论坛上让大家分析下也 好啊。
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