主题:【分享】气相操作者的点滴

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气相操作者的点滴



随着现代科学技术的发展,所需要的分析仪器越来越精密。精密的分析仪器对维修人员的技术要求很高,需要有清晰的头脑、综合各学科的知识,很好的动手能力和丰富的实践经验。但目前仪器维修工作在各个行业和部分处于从属地位,领导不重视,因此需要我们提高认识,转变观念, 作为仪器维修人员除具有专业知识,还要加强仪器分析方面的学习,通过不断学习各学科知识,才能出色完成任务。

下面总结了一点对气相色谱的个人认识,

1、              进样口隔垫的认识。

进样口隔垫漏气是GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。隔垫使用时间长了,就会在中间形成一个透光孔,柱头压力就会降低,柱流速就达不到。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰。

进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。
  正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能

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出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。
  一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。


2、对进样针使用认识。

干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,大致有以下几点原因:

    1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

    2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

    3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

    4.注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。事实上注射器用一段时间都会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。稍有不当就将进样推杆弄弯了,清洗方法很简单就是将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。只要我们及时清洗就会杜绝问题的发生。

    5.再有一个就是进样时急于求快会把注射器弄弯的,这个只要你进样稳重时间长了熟练了自然就快了。

3、更换零部件认识。

在拆卸零部件时最好每次只拆下一个元件。拆下元件时应记下每个元件的位置。如发现没有问题应及时将部件装回原处。修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。
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2010/12/21 10:06:27 Last edit by zxm-1980
titi
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楼主内容中每部分都可以从网上找到完全一致的内容!所以不能参加原创大赛可以作为资源整理进行分享
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原文由 信息网终身荣誉版主(qwemaaa) 发表:
这个。。。。。有点眼熟 - -
很明显是网上下载 分享的啦。
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