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主题：【求助】吡啶残留的测定

浏览0 回复13 电梯直达
qicaiwoniu
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发表于：2010/12/23 13:37:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做吡啶溶剂残留时，进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重，将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多？这是什么原因？样品基质改变了吡啶的峰型？
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xyhdcm2002
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2010/12/23 13:42:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是吡啶浓度过高吧!!
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flying_fish
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2010/12/23 16:11:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重，将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐

1)对照品浓度时多少，会不会是浓度太大了？
2)如果浓度没有问题的话，吡啶拖尾应该是吡啶在色谱柱上有吸附然后导致峰变形，样品溶液中的某种东西起作用了从而改善了峰型；可能是类似液相中流动相添加剂的影响？
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symmacros
jimzhu
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2010/12/23 18:37:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能看看色谱图？是怎样的拖尾？
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阿宝
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2010/12/23 19:16:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也怀疑是进样量够大导致的
把标液稀释一下再进看看是否拖尾
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yezhiyan
yezhiyan
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2010/12/23 21:14:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为，吡啶对照的浓度一般不会很大
是不是对照溶液中其他溶剂造成的影响
ps：对照和样品溶剂应该相同吧
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戈壁明珠
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2010/12/23 21:25:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qicaiwoniu(qicaiwoniu) 发表:
我在做吡啶溶剂残留时，进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重，将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多？这是什么原因？样品基质改变了吡啶的峰型？

可能是有些基质屏蔽活性位点使吡啶的峰形优化。
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luoqinliang
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2010/12/24 11:15:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头污染吸附，
减低进样量
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jdt4593
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2010/12/24 14:45:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释一下，加大分流比
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戈壁明珠
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2010/12/25 23:23:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qicaiwoniu(qicaiwoniu) 发表:
我在做吡啶溶剂残留时，进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重，将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多？这是什么原因？样品基质改变了吡啶的峰型？

样品基质如果含有极性基团可能会影响吡啶和衬管中活性位点的作用，可以改善拖尾。
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阿宝
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2010/12/26 13:32:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好上传一张图谱看看，附上分析条件
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