完整的药典:
色谱条件与系统适用性试验:
以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温置240℃,维持10分钟;进样口为200℃;检测器温度为280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
3. 对照品溶液的制备:
精密量取无水甲醇100µl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a);
精密量取无水甲醇50µl,乙醛50µl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100µl,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(b);
精密量取乙缩醛150µl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100µl,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(c);
精密量取苯100µl,置100ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100µl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(d)。
4 .供试品溶液制备:
取供试品溶液作为供试品溶液(a);
精密量取4-甲基-2-戊醇150µl,置500ml量瓶中,加供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(b)。
5 .测定法:
精密量取对照品(a)、(b)、(c)、(d)和供试品溶液(a)、(b)各1µl,分别注入
气相色谱仪,记录色谱图。
6. 计算方法:
供试品溶液(a)如出现杂质峰,甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.02%);
含乙醛和乙缩醛的总量按公式(1)计算,总量不得过0.001%(以乙醛计);
含苯按公式(2)计算,不得过0.0002%;
供试品溶液(b)中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积(0.03%,以4-甲基-2-戊醇计)。
乙醛和乙缩醛的总含量%=[(10×AE)/(AT—AE)]+[(30×CE)/(CT—CE)]×100% 公式(1)
式中 AE为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积
AT为对照溶液(b)中乙醛的峰面积
CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积
CT为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积
苯含量%=(2BE)/BT—BE) ×100% 公式(2)
式中 BE为供试品溶液中苯的峰面积
BT为对照溶液中苯的峰面积