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主题：【求助】2010版药典乙醇挥发性杂质问题

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shimi2010
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2011/3/4 10:13:44 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40%乙醛用125ul可以的

买99%的比较危险，自己提纯也很麻烦。

其余都是按药典做。

但是我的分离度为什么只有1.2
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rainbow5310
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2011/4/21 13:40:49 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是含量大于99%的乙醛，但出现的问题是乙醛吸不上来，无论是用移液枪还是移液管都吸不住，用40%的乙醛未出现这样的情况。不知道各位有没有遇到这样的情况。
关于柱子我们用30M的DB-624柱子分离度只有1.2，后面换了一根60M的，现在分离度有1.9.
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wazcq
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2011/4/21 17:58:02 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nicaichuntian(nicaichuntian) 发表:
用安捷伦公司DB-624，7890A色谱仪，分离度也不好达到1.5；我们三四根DB-624的柱子，最后挑选了一根，配一个新的衬管，现在做起来还可以；乙醛量是要除40%的。


请问你选的那根是什么规格的呢？
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pan85
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2011/5/27 14:01:30 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rainbow5310(rainbow5310) 发表:
我们用的是含量大于99%的乙醛，但出现的问题是乙醛吸不上来，无论是用移液枪还是移液管都吸不住，用40%的乙醛未出现这样的情况。不知道各位有没有遇到这样的情况。
关于柱子我们用30M的DB-624柱子分离度只有1.2，后面换了一根60M的，现在分离度有1.9.


我也是用大于99%的乙醛，乙醛吸不上来，最后是发到冰块里面吸上来的，也不知道准确不准确，最后算出来乙醛和乙缩醛超标了，郁闷的？大家是怎么吸乙醛的？说一下啊~~
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yuzhimengying
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2011/6/2 16:49:42 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40%乙醛分层，是取上层还是下层？只出一个峰是乙醇，乙醛和甲醇响应值太小，我是DB-624六十米的柱子，乙醇7分钟左右出峰，乙醛和甲醇4.5分钟左右出峰，乙醛和甲醇分不开，可以适当调低一下流速，但是响应值就更小了，供试品里经常检不出乙醛和乙缩醛。
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laolang-2011
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2011/6/3 12:37:06 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用一下KB-624这个反应挺好用的
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dainiel
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2013/3/12 20:34:02 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rainbow5310(rainbow5310) 发表:
我们用的是含量大于99%的乙醛，但出现的问题是乙醛吸不上来，无论是用移液枪还是移液管都吸不住，用40%的乙醛未出现这样的情况。不知道各位有没有遇到这样的情况。
关于柱子我们用30M的DB-624柱子分离度只有1.2，后面换了一根60M的，现在分离度有1.9.


乙醛沸点太低，将乙醛放在冰浴中试试。。。
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