快速导航采购仪器提醒

凝胶色谱（GPC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 凝胶色谱（GPC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】测定合成橡胶分子量的问题

浏览0 回复4 电梯直达

dragonfly62

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/12/26 22:02:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是用的安捷伦的液相RID做合成橡胶的分子量，工作站是chemstation，现在就是有问题
1、分析的样品浓度对分子量的影响有多少呢？同一个样品，第一次峰高135000RID，分子量为14.5万，第二个稀释了一下，峰高120000RID，分子量为18万，这差别也太大了，不知道怎么回事。
2、分子量和熔融指数之间的关系是什么？按理说分子量越高，熔融指数越低，好像做出来不是这样的，应该是怎么样的呢？3、用安捷伦随机带来的样品做校正曲线的时候，应该怎么判断是否校正的好啊？工程师说在校正图下面的表格里看deviation值，越小越好，我校正后，deviation只有1%以下，已经比较小了，再来分析从别的地方买的标样，本来是17万，做出来只有13.5万，不知道怎么回事。
希望知道的能指导一下。
谢谢！

0
赞贴
4
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 凝胶渗透色谱(GPC)/凝胶色谱询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

tigertooth

禁止发帖修改昵称

ID：tigertooth

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/27 10:40:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1,首先，你的样品溶解度是否好，有的样品经常是稀的比浓的测的结果偏大，因为稀一些，高分子量的部分溶的更好。
2，首先标准曲线最好是新测得的，我一般看拟合完后是几个9，肯定9越多越好了。标样也是用不同的方法测出来的，不同厂家的有可能有很大的误差，我也遇见过一次，Waters提供的PS标样标称180k,可比另一厂家的200k的出峰还早，算下来有210k.所以不同厂家的尽量不要比，所则越弄越糊涂。

该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：详细分享

赞贴

拍砖

dragonfly62

禁止发帖修改昵称

ID：dragonfly62

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/27 18:52:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

晕，没有比对，怎么知道校准的是否好呢？还有，怎么看多少个9啊？我们用的安捷伦的GPC软件.

赞贴

拍砖

tigertooth

禁止发帖修改昵称

ID：tigertooth

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/28 10:36:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GPC是一个相对方法，排除仪器硬件方面的影响，关键是靠柱子的选择和标准曲线的测定。你拿不同厂家的标样往往会有问题，这没办法，谁也解决不了。
你的标样如果是单独的一瓶的，比如2k,10k每个都是单独包装，不是混在一起的那种，你可以在做完曲线后，进一针某个分子量的，看看准不准就行了；
Agilent软件的问题你最好还是问他们的人，我不熟悉这个软件。

赞贴

拍砖

viscotektegent

禁止发帖修改昵称

ID：viscotektegent

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/29 16:26:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的问题，可能影响因素很多啊。GPC柱子是新的吗？干净吗？如果柱子没问题，泵也没问题，那么你的样品溶解状况、标样数据是否准确就可能是主要因素了。最好换好点儿的标样，进口的可以用美国NIST的，或者AM POLYMER的，做HPLC的厂家的标样，不灵啊，因为特懂GPC的人不多啊。国产的，也可以用国家计量院标准物质研究中心的，水相和THF体系的都挺不错的，用光散射标过的。先弄些窄分布的标样做标准曲线，等到仪器弄好了，再做宽分布的标样。样品溶解，是个不小的问题。按说，橡胶样品很好溶的，可能还是浓度高了，而且可能溶解也不均匀。可以再降低点儿浓度（RI信号还是足够强的），溶解样品时，最好搅拌一下、振荡一会儿，或者稍微升高点儿温度，35度、40度。目视样品溶液澄清均匀了，没有絮状不均匀物了，再进样分析。测试的时候也可以适当升温试一试。总之，还是有办法的，也是有难度的，做HPLC的工程师，不见得有经验啊。仪器设备配置越简单，实际上操作难度越大，对状况的分析也越要求有经验，呵呵。因为影响因素很多，而仪器测试数据能提供的信息却较少，具体是什么问题，全要靠你自己判断了。所以，实际上，多检测器GPC才是适合初学者使用的仪器呢，因为数据丰富，许多影响因素都可以通过数据判断而加以排除了。你这种情况，带上光散射检测器，就好得多了，虽说不一定能彻底解决全部问题，但是至少可以逐一排除可能性啊，省了不少事儿。如果柱子和泵有问题，那就更复杂了。

赞贴

拍砖