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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】NMR操作基础问题求教

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cat-liujiang
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发表于：2010/12/26 22:44:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        小弟初次接触NMR操作，有几个基础问题，望各位前辈不吝赐教：
1、NMR进样、匀场之后测定氢谱，完成一个样的氢谱之后，不重新匀场就直接做了碳谱，然后下一个样继续“匀场——氢谱——碳谱……”；还是完成了一批样品的氢谱之后再单独完成碳谱的测定，每次都重新匀场，这两种做法哪一个更好？
2、如何从一个样品的氢谱图判断其纯度，主要有哪些判断要点？
3、一个样品在270 Hz NMR 扫描16000次依然测定不到波谱信号，初步判断是样品量太低了，是不是换作在500 HZ NMR或者更高频率的仪器测定会有信号出现？
4、将未知样品的波谱图，与可能化合物的波谱数据进行比对，氢谱和碳谱哪个更可靠？化学位移差距相差多远依然可看作是同一个峰？
5、一直使用氚代氯仿溶解样品，但是最近遇到几个样品不溶于氚代氯仿，助教叫我加入几滴氚代甲醇，但是这个氚代甲醇价格很贵，还不敢轻易使用，也不知道加进去之后效果如何？另外，如果加了几滴氚代甲醇之后，NMR设置参数的时候，溶剂一栏选择氚代氯仿还是甲醇呢？
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樱花雨
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2010/12/27 13:03:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.两种方法都可以，只是1HNMR和13CNMR的样品浓度不同，如果用1H的量测试13C采样时间会很长，可以更改采样时间不然效果不好。单独加量测试碳谱我觉得好点，第一种方法是节省了匀场时间，但是需要调谐探头啊。加量后成批测试第二种需要匀场，不需要调谐探头。可以节省时间。
2.1H-NMR纯度，简单点就看是否有溶剂，或者看看杂质和样品的积分面积的比例，感觉积分准确点还好点，纯度还是看液相更好。
3.测试的是什么谱呢？样品分子量多大啊？详细点
4.可以根据chemdraw简单模拟，推理解析。不同氘代试剂测试化学位移不同。
5.加氘代甲醇主要是助溶，量少锁CDCL3场，加多可以锁CD3OD场。也可以直接用CD3CD测试或者其他溶解性较好的试剂，你自己可以先用非氘代试剂试试溶解性。
该帖子作者被版主 kcq1997加 5积分， 2经验，加分理由：热心回答问题
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cat-liujiang
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2010/12/27 13:25:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的详细解答！进一步请教：
1、我们这里的仪器操作似乎没有进行探头调谐呢？调谐是什么意思哦？我们用的是日本JEOL的。
2、我们这边似乎习惯用NMR结果判断纯度，因为NMR不会损失样品，如果用液相判断的话，还得摸条件，有点浪费样品吧？
3、现在这个样品的分子量大概在300-400左右，碳谱氢谱都测定了，扫描次数已经很高了，但是都没有出峰；
4、我们是做天然产物化合物，分离提取出来一个成分之后就与已有文献相关化合物的波谱数据对照，可以大概介绍一下chemdraw简单模拟是怎么弄的吗？
    提问都比较白痴，望不要见笑，再次感谢！
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cat-liujiang
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2010/12/27 13:25:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的详细解答！进一步请教：
1、我们这里的仪器操作似乎没有进行探头调谐呢？调谐是什么意思哦？我们用的是日本JEOL的。
2、我们这边似乎习惯用NMR结果判断纯度，因为NMR不会损失样品，如果用液相判断的话，还得摸条件，有点浪费样品吧？
3、现在这个样品的分子量大概在300-400左右，碳谱氢谱都测定了，扫描次数已经很高了，但是都没有出峰；
4、我们是做天然产物化合物，分离提取出来一个成分之后就与已有文献相关化合物的波谱数据对照，可以大概介绍一下chemdraw简单模拟是怎么弄的吗？
    提问都比较白痴，望不要见笑，再次感谢！
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樱花雨
yuanqi333
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2010/12/27 14:48:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐你看这个网页吧，希望有所帮助http://www.chem.pku.edu.cn/sslin/SSL_Index/NMR_Work/NMR_Operation/Jeol/Jeol_300_Operation.htm
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aspect
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2011/1/9 7:31:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、现在这个样品的分子量大概在300-400左右，碳谱氢谱都测定了，扫描次数已经很高了，但是都没有出峰；
4、我们是做天然产物化合物，分离提取出来一个成分之后就与已有文献相关化合物的波谱数据对照，可以大概介绍一下chemdraw简单模拟是怎么弄的吗？


3.样品量少
4.天然产物化合物 分离的化合物是新物质的话 就需要多谱图联合解析
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