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主题：【求助】参比物的选择

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xiaoshandian
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发表于：2010/12/27 16:28:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师、同学，我们的热分析仪器型号是NETZSCH STA 449C，到了高温段，DTA曲线严重向下走，不知为何。
为了防止这种现象的发生，我采用添加参比物的办法。我的样品是FeO，参比物可否为Fe3O4？气氛是惰性气体。
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2010/12/27 17:14:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参比物应该是惰性的，一般用灼烧过的三氧化二铝
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2010/12/27 19:18:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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参比物应该是惰性的，一般用灼烧过的三氧化二铝

我们用的坩埚就是三氧化二铝。
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2010/12/27 20:28:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:
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参比物应该是惰性的，一般用灼烧过的三氧化二铝

我们用的坩埚就是三氧化二铝。

参比是要用惰性物质,这样才能确保基线平坦没有峰.在此基础上,增减参比物来调整基线的坡度.以前我们用金坩埚作参比时,想把基线的坡度压下来,采用增加一片金片可以实现.你需要摸索尝试一下.
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xiaoshandian
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2010/12/27 21:26:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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参比物应该是惰性的，一般用灼烧过的三氧化二铝

我们用的坩埚就是三氧化二铝。

参比是要用惰性物质,这样才能确保基线平坦没有峰.在此基础上,增减参比物来调整基线的坡度.以前我们用金坩埚作参比时,想把基线的坡度压下来,采用增加一片金片可以实现.你需要摸索尝试一下.

谢谢各位的建议。
在惰性气氛下，室温至800℃，Fe3O4应该是惰性物质吧？以下是我的DTG和DTA曲线，红色圈里DTA曲线为什么会向下掉啊？我用的坩埚就是三氧化二铝的，再添加的三氧化二铝话也不能阻止曲线往下掉吧？
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2010/12/28 8:29:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是同步热分析，由于还有称重因素，基线不平是很正常的，其实只要峰明显就可以了。如果专门用高温DSC做，这种下栽现象可能会好些。我认为由于样品与参比坩埚的热容不一致，才导致基线的下栽或上抬。增减参比中的惰性物质，就是为了调节这种差异。
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xiaoshandian
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2010/12/28 9:24:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
你这是同步热分析，由于还有称重因素，基线不平是很正常的，其实只要峰明显就可以了。如果专门用高温DSC做，这种下栽现象可能会好些。我认为由于样品与参比坩埚的热容不一致，才导致基线的下栽或上抬。增减参比中的惰性物质，就是为了调节这种差异。

我试试。
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2010/12/28 17:50:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看楼主的曲线其实并不差，你没注意你的DTA坐标设置得太小了？

我给你贴上一个TA公司做的草酸钙标样曲线，你可以将纵坐标分度设成一样看看，也许会感觉没有问题了。



原文由 xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:
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原文由 xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:
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参比物应该是惰性的，一般用灼烧过的三氧化二铝

我们用的坩埚就是三氧化二铝。

参比是要用惰性物质,这样才能确保基线平坦没有峰.在此基础上,增减参比物来调整基线的坡度.以前我们用金坩埚作参比时,想把基线的坡度压下来,采用增加一片金片可以实现.你需要摸索尝试一下.

谢谢各位的建议。
在惰性气氛下，室温至800℃，Fe3O4应该是惰性物质吧？以下是我的DTG和DTA曲线，红色圈里DTA曲线为什么会向下掉啊？我用的坩埚就是三氧化二铝的，再添加的三氧化二铝话也不能阻止曲线往下掉吧？
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2010/12/29 8:13:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是楼主因为现象不明显，才把曲线放这么大的？
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crystalsnake
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2010/12/29 11:55:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个漂移的再现性如何？可以扣除掉吗
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xiaoshandian
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2010/12/31 19:07:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位。
这张图片是FeO氢气还原的曲线，我觉得DTA曲线很差。
几个样品都有这种现象，存在飘移再现性。
纵坐标设大点的话，就成了条向下的斜线了。
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