主题:【求助】请教中药材中Hg的前处理方法?

浏览0 回复42 电梯直达
秋月芙蓉
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LZ用氢化物原子吸收法还是氢化物原子荧光法呢

是氢化物原子吸收

这个方法不错,是药典中的方法吧,氢化物+火焰?

药典规定的用冷蒸气原子吸收法,没说用氢化物法

这个是测汞仪法吧,CVAAS
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可以用硝酸高氯酸 比例为4比1 带一个标准物质

带标准物质都有什么呀,我们好像没有?

标准物质在标物中心可以买到,以下是我买的植物性食品中多元素标物(含Hg),
GBW07603灌木枝叶、GBW10015菠菜、GBW10016茶叶
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原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
这些按照药典上做即可,难道楼主还要从新建立方法?

药典上是怎么要求的呢,能否详述下

药典第一法,微波消解法,我们这儿没有微波,用不了
第二法,湿法消解:取1g本品,加硝酸-高氯酸(4:1)5-10ml,瓶口加一小漏斗,过夜,于电热板上120-140度加热消解4-8小时,必要时延长消解时间,至消解完全,放冷,加20%硫酸5ml,5%高锰酸钾0.5ml,摇匀,加5%盐酸羟胺至红紫色消失,转移至25ml量瓶中,用水定至刻度。
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LZ用氢化物原子吸收法还是氢化物原子荧光法呢

是氢化物原子吸收

这个方法不错,是药典中的方法吧,氢化物+火焰?

药典规定的用冷蒸气原子吸收法,没说用氢化物法

这个是测汞仪法吧,CVAAS

对,冷蒸气吸收法就是专门用来测汞的,配在原吸上使用
wdl158160
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可以用硝酸高氯酸 比例为4比1 带一个标准物质

带标准物质都有什么呀,我们好像没有?

标准物质在标物中心可以买到,以下是我买的植物性食品中多元素标物(含Hg),
GBW07603灌木枝叶、GBW10015菠菜、GBW10016茶叶

标准物质里面规定了含量了吗,怎么使用呀?
我只听说过杨树叶,不知道是不是标准物质?
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如果硫酸介质用于仪器测定影响不大的话,建议消化用酸:10mlHNO3+1.25mlH2SO4,浸泡过夜;
次日电热板消解,最高温度120-130(每台电热板温度会用偏差)。
期间,注意避免碳化,必要时补加硝酸,至冒硫酸白雾。

这个前处理方法,适宜CVAAS法。曾带标物一起做过,结果很满意,楼主不妨试试
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可以用硝酸高氯酸 比例为4比1 带一个标准物质

带标准物质都有什么呀,我们好像没有?

标准物质在标物中心可以买到,以下是我买的植物性食品中多元素标物(含Hg),
GBW07603灌木枝叶、GBW10015菠菜、GBW10016茶叶

标准物质里面规定了含量了吗,怎么使用呀?
我只听说过杨树叶,不知道是不是标准物质?

是的,杨树叶也是标物(现在买不到了)
做样品时,带着一起做就可以了,因为它有标准值
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是的,杨树叶也是标物(现在买不到了)
做样品时,带着一起做就可以了,因为它有标准值

有标准值就太好了,是一个范围值吧,做到一定的多少偏差之内就说明方法可行呢?
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如果硫酸介质用于仪器测定影响不大的话,建议消化用酸:10mlHNO3+1.25mlH2SO4,浸泡过夜;
次日电热板消解,最高温度120-130(每台电热板温度会用偏差)。
期间,注意避免碳化,必要时补加硝酸,至冒硫酸白雾。

这个前处理方法,适宜CVAAS法。曾带标物一起做过,结果很满意,楼主不妨试试

我们还真没有冷汞发生器,只有氢化物发生器,不知道他和氢化物发生器有什么区别,对样品溶液的要求是不是一样的?

这个方法就不需要赶酸了吗,消解液到什么状态,几ml才行呢?
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2010/12/30 21:26:43 Last edit by wdl158160
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是的,杨树叶也是标物(现在买不到了)
做样品时,带着一起做就可以了,因为它有标准值

有标准值就太好了,是一个范围值吧,做到一定的多少偏差之内就说明方法可行呢?

标准值一般提供不确定度,检测值落在不确定度范围内就可以了
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