实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110284今日发帖：285 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】手动调谐和系统检漏的问题

浏览0 回复11 电梯直达
greenplayer2008
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/12/29 19:08:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 的6890/5975气-质联用仪，调谐显示水峰小于1%，氧气峰小于3%，氮气峰高达400%，请问大家
(1) 这个是漏气了还是单纯的载气纯度问题(查了一下氦气瓶剩余压力在2MPa左右)
(2) 手动调谐检漏的时候，输入丙酮的特征离子58和43后执行scan，但是m/z的数值都显示为0，并不显示为58或43，而且离子丰度也都是0，偶尔会有几十的升高。输入28和18时则正常显示m/z值，而且离子丰度也都有显示。大家知道这是什么原因吗？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
东方逸
uhlan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/29 19:15:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没漏气，载气也没问题。换气的时候进了空气而已。楼主把捕集阱里面的氮气放跑即可。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/29 19:19:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 请问原来这瓶气用的时候，调谐正常吗？有没有安装氧捕集阱？

2 有点奇怪，一般不会m/z的数值都显示为0，不显示，丰度也会有一定值。检查设置有无问题？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
greenplayer2008
greenplayer2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/29 21:10:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 请问原来这瓶气用的时候，调谐正常吗？有没有安装氧捕集阱？

2 有点奇怪，一般不会m/z的数值都显示为0，不显示，丰度也会有一定值。检查设置有无问题？


这瓶气原来调谐的时候是正常的，也安装了捕集阱，捕集阱安装后才使用了三瓶氦气，应该不会失效

三个m/z里原有的69正常显示，另外两个要看具体设多少，设28、18都可以显示，随便设个100也显示，但是输入丙酮的特征峰58和43都没有显示
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/29 22:18:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果这瓶气原来调谐的时候是正常的，现在还有2Mp, 载气应该无问题。

捕集阱安装后才使用了三瓶氦气，如果正常使用，应该不会失效。如果换气不注意的话，例如钢瓶接口，接头较长时间暴露在空气中，也有可以进入大量空气（氮），或者有漏气，空气进来。把GC的载气进口松开，放二三分钟，试试28的峰会不会下来？

28,18,100可以显示，43,58无显示，有点奇怪，还不知道原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
greenplayer2008
greenplayer2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/31 16:00:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东方逸(uhlan) 发表:
没漏气，载气也没问题。换气的时候进了空气而已。楼主把捕集阱里面的氮气放跑即可。


这两天手动调谐中的m/z改为58和43时都可以显示了，进行了检漏操作。
1. 色谱柱接进样口和MS都无漏气
2. 进样口隔垫新近更换的，经查也无漏气
3. 前级泵和MS的连接管也都正常，保险起见又拧了拧。

因为水峰、氧气峰和一直低于2%，因此认为漏气的可能性不大。昨天新换了一瓶气，反正之前那瓶用的也只剩2MPa了。新气瓶的氦气中的氮气的含量不高，因为更改柱流量分别为1.3 mL和2.0 mL时手动调谐，氮气峰都差不多，在180万左右，应该不是气体纯度的问题。今天上午松开捕集阱出口螺丝用稍大流量放气15min后拧紧，继续抽真空大约4个多小时后进行Air and check，氮气峰略高于100%，比今早手动调谐时的400%好了很多。不知道是不是捕集阱吸附了较多氮气，这个捕集阱是今年4月份换上去的，到现在才用到第4瓶气，难道这么快氮气就饱和了？不知道以后会怎样呢。

祈祷氮气峰尽快恢复到正常范围内啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/12/31 16:01:38 Last edit by greenplayer2008
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/31 16:14:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来这个捕集阱吸附氮气的问题很普遍啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/31 16:23:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气与否首先要看氮氧比是不是大约为4:1。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
greenplayer2008
greenplayer2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/31 21:36:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
看来这个捕集阱吸附氮气的问题很普遍啊！


捕集阱对氮气的吸附是不是在设计目的之外啊？我记得培训时缩捕集阱可以去除水分、有机物什么的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/31 21:58:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 greenplayer2008(greenplayer2008) 发表:
原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
看来这个捕集阱吸附氮气的问题很普遍啊！


捕集阱对氮气的吸附是不是在设计目的之外啊？我记得培训时缩捕集阱可以去除水分、有机物什么的。


捕集阱可以去除氧气，水分、有机物等，也要看是什么样的捕集阱。捕集阱对氮气的吸附是在设计目的之外，因为氦气里的氮有时候会被吸附在里面，对MS有影响。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_f54492bd
Ins_f54492bd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/12/15 9:06:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问安捷伦手动调谐捡漏是怎么操作的？我现在机器也在漏气，不知道是哪，但是不知道怎么设置手动调谐
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】手动调谐和系统检漏的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁