快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】手动调谐和系统检漏的问题

浏览0 回复11 电梯直达

greenplayer2008

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/12/29 19:08:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Agilent 的6890/5975气-质联用仪，调谐显示水峰小于1%，氧气峰小于3%，氮气峰高达400%，请问大家
(1) 这个是漏气了还是单纯的载气纯度问题(查了一下氦气瓶剩余压力在2MPa左右)
(2) 手动调谐检漏的时候，输入丙酮的特征离子58和43后执行scan，但是m/z的数值都显示为0，并不显示为58或43，而且离子丰度也都是0，偶尔会有几十的升高。输入28和18时则正常显示m/z值，而且离子丰度也都有显示。大家知道这是什么原因吗？

0
赞贴
11
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

东方逸

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/29 19:15:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没漏气，载气也没问题。换气的时候进了空气而已。楼主把捕集阱里面的氮气放跑即可。

赞贴

拍砖

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/29 19:19:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 请问原来这瓶气用的时候，调谐正常吗？有没有安装氧捕集阱？

2 有点奇怪，一般不会m/z的数值都显示为0，不显示，丰度也会有一定值。检查设置有无问题？

赞贴

拍砖

greenplayer2008

禁止发帖修改昵称

ID：greenplayer2008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/29 21:10:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 请问原来这瓶气用的时候，调谐正常吗？有没有安装氧捕集阱？

2 有点奇怪，一般不会m/z的数值都显示为0，不显示，丰度也会有一定值。检查设置有无问题？

这瓶气原来调谐的时候是正常的，也安装了捕集阱，捕集阱安装后才使用了三瓶氦气，应该不会失效

三个m/z里原有的69正常显示，另外两个要看具体设多少，设28、18都可以显示，随便设个100也显示，但是输入丙酮的特征峰58和43都没有显示

赞贴

拍砖

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/29 22:18:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果这瓶气原来调谐的时候是正常的，现在还有2Mp, 载气应该无问题。

捕集阱安装后才使用了三瓶氦气，如果正常使用，应该不会失效。如果换气不注意的话，例如钢瓶接口，接头较长时间暴露在空气中，也有可以进入大量空气（氮），或者有漏气，空气进来。把GC的载气进口松开，放二三分钟，试试28的峰会不会下来？

28,18,100可以显示，43,58无显示，有点奇怪，还不知道原因。

赞贴

拍砖

greenplayer2008

禁止发帖修改昵称

ID：greenplayer2008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/31 16:00:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 东方逸(uhlan) 发表:
没漏气，载气也没问题。换气的时候进了空气而已。楼主把捕集阱里面的氮气放跑即可。

这两天手动调谐中的m/z改为58和43时都可以显示了，进行了检漏操作。
1. 色谱柱接进样口和MS都无漏气
2. 进样口隔垫新近更换的，经查也无漏气
3. 前级泵和MS的连接管也都正常，保险起见又拧了拧。

因为水峰、氧气峰和一直低于2%，因此认为漏气的可能性不大。昨天新换了一瓶气，反正之前那瓶用的也只剩2MPa了。新气瓶的氦气中的氮气的含量不高，因为更改柱流量分别为1.3 mL和2.0 mL时手动调谐，氮气峰都差不多，在180万左右，应该不是气体纯度的问题。今天上午松开捕集阱出口螺丝用稍大流量放气15min后拧紧，继续抽真空大约4个多小时后进行Air and check，氮气峰略高于100%，比今早手动调谐时的400%好了很多。不知道是不是捕集阱吸附了较多氮气，这个捕集阱是今年4月份换上去的，到现在才用到第4瓶气，难道这么快氮气就饱和了？不知道以后会怎样呢。

祈祷氮气峰尽快恢复到正常范围内啊

赞贴

拍砖

2010/12/31 16:01:38 Last edit by greenplayer2008