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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱，流动相，甲醇，乙腈，混合

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lizhijian
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发表于：2010/12/30 17:19:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    前阵子做农残时提供的方法是甲醇与乙腈按3：1的体积混合作为有机相，后来上网查了下，只发现甲醇和乙腈作为流动相各有特色，如乙腈和甲醇在分离的选择性上不同（甲醇和乙醇是质子性，乙腈和四氢呋喃是非质子性），它们的极性也有些许差别，另外就是些毒性、价格的差别，也看了些文献，却没看到一条关于两种溶剂混合作为流动相的资料。在此想问问各位同行，将这两种溶剂混合使用的目的是什么？我个人的理解是：由于同时检测有五至六种农药，可能是由于各种农药的化学结构的不同，为了达到理想的分离效果，所以使用两种溶剂混合。有机会想试验下单纯使用甲醇或乙腈作为流动时会是怎么样。请大家不吝赐教！
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雾非雾
mcds
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2010/12/30 17:45:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们以前用液质正离子模式检测农残，用乙腈做流动相， 现在是正负离子一齐采集，用甲醇做流动相。
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小虾米
wuxia330
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2010/12/30 17:56:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种溶剂混合没弄过，不知道效果会怎么样！！
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有水有渝
xky0230699
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2010/12/30 18:04:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如你文中所言，不同有机相有不同的选择性，两种混合正是提供了所需要的选择性。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/12/31 10:57:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也比较多的甲醇乙腈混合做流动相，也有甲醇四氢呋喃做流动相的。都是为了解决了不同成分的选择性，提高分离度和选择性
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风肃
zhufengdr
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2010/12/31 11:17:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细查查，有相关甲醇和乙腈混合做流动相的文献，而且在一些标准中已采用。
目的是：1.减小柱压；2.提高分离度；3.改善峰型。
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xiaoxiaosushao
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2010/12/31 16:46:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果您是作分析方法开发的话，您可以这么做试试，也许您会摸索出更好的方法。
如果您是单纯的化验室人员，那么我建议你不要改变方法，那样的话，你出具的报告会不可信，又怎么敢出这份报告呢
如果您不清楚分析方法，农残都有国家标准，您按照国标做就可以了
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tyys98
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2010/12/31 18:00:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这试验我仔细作过：
通常讲乙腈的洗脱强度略高于甲醇，比如对A化合物来说10%乙腈的洗脱效果与15%甲醇的效果相当，但这只是大概，对不同化合物来说这个比值是有差异的。你可以做一个试验两个极端条件是上述两种流动相（分别是N和M），然后中间用N/M分别为1/4；2/3；3/2；4/1分别近样混合标准溶液，最后你会看到，在A化合物前后的其他成分会有规律的移动，从而得到一张横坐标为溶剂比例纵坐标为保留时间（或容量因子）的图，它很重要，从图中可以看到个组分保留时间相隔最远的情况就是最佳溶剂配比，相反，如果有某两组分的保留时间一致，说明在此比例下两者会出现峰重叠。我用这种方法找到分离复杂样品的最佳甲醇/乙腈配比，再用这个混合有机溶剂与水完成2元梯度洗脱。用这种方法还可以实现由两台泵进行3元梯度调整，即流动相中的甲醇、乙腈、水三种溶剂随时间同时变化。更详细的情况可以参阅我们的论文。
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tyys98
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2010/12/31 18:01:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 03yx2加 10积分， 2经验，加分理由：很详细，新年快乐
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2010/12/31 18:06:15 Last edit by tyys98
lizhijian
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2011/1/5 17:10:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大侠的不吝指教，学到了很多，再次致以诚挚的谢意！
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lanbing08
longshwngsc
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2011/1/6 12:45:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经用过二者混合的还有盐，效果还可以吧~
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