主题：【讨论】标准品中Cr测试的值偏低，可能是消解不全造成的，怎么办？

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原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
LZ硝酸的问题。

换硫酸做，然后测Cr.

这个不合适，还是用硝酸或者盐酸比较合适。

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原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:

原文由 liu999999(liu999999) 发表:
根据LZ的描述，测定处铬外其它重金属没有问题，这已经说明样品消解完全了。至于铬测定值偏低，问题还是ICP测定本身或者标准溶液上，建议：（1）检查标准溶液浓度是否准确；（2）利用火焰原子吸收光谱法测定；（3）调试ICP测定铬的条件，包括谱线的选择；（4）将消解液送出去测试。

恩，你的分析有一定道理，我开始也以为是ICP- OES测试Cr的问题，后来我做了AAS，ICP-MS，ICP-OES的比对，全部是一样的结果；至于标液浓度的问题，我也查过，也不会有问题；我个人觉得是Cr以氧化物存在，测试不准确所致，所以我想把它的氧化物也消解掉！

不是这个问题，还是测定条件吧，建议LZ送出去检测消解液。

原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:

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根据LZ的描述，测定处铬外其它重金属没有问题，这已经说明样品消解完全了。至于铬测定值偏低，问题还是ICP测定本身或者标准溶液上，建议：（1）检查标准溶液浓度是否准确；（2）利用火焰原子吸收光谱法测定；（3）调试ICP测定铬的条件，包括谱线的选择；（4）将消解液送出去测试。

恩，你的分析有一定道理，我开始也以为是ICP- OES测试Cr的问题，后来我做了AAS，ICP-MS，ICP-OES的比对，全部是一样的结果；至于标液浓度的问题，我也查过，也不会有问题；我个人觉得是Cr以氧化物存在，测试不准确所致，所以我想把它的氧化物也消解掉！

不是这个问题，还是测定条件吧，建议LZ送出去检测消解液。

我觉得测定条件没问题，ICP-MS也测过的，我做过几台仪器的比对！check std 也正常啊！

原文由 liu999999(liu999999) 发表:
测定铬应该用还原性火焰,LZ的原子吸收是进口的吗?

原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:

原文由 liu999999(liu999999) 发表:
测定铬应该用还原性火焰,LZ的原子吸收是进口的吗?

varian 240FS和220FS都有！ICP-OES也是这个牌子的，ICP-MS是Agilent的，几台对比都差不多！应该不是仪器测试方法的问题！我觉得icp的数据比AAS的Cr的检测限更低点，习惯ICP-OES测试！我现在纠结的是前处理而不是仪器！

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测定铬应该用还原性火焰,LZ的原子吸收是进口的吗?

varian 240FS和220FS都有！ICP-OES也是这个牌子的，ICP-MS是Agilent的，几台对比都差不多！应该不是仪器测试方法的问题！我觉得icp的数据比AAS的Cr的检测限更低点，习惯ICP-OES测试！我现在纠结的是前处理而不是仪器！

还有一种可能，铬在消解过程中损失了。一般消解时，应该控制消解液的温度不超过190度。

原文由 zhbdg(zhbdg) 发表:
样品基质是什么呀
可能仪器的原子化器能量不够高。
或者浓度太高，稀释20倍做一下试试，Cr线性范围不是很大